Question

【題目】索氏提取法是測定動植物樣品中粗脂肪含量的標準方法。其原理是利用如圖裝置，用無水乙醚等有機溶劑連續、反復、多次萃取動植物樣品中的粗脂肪。具體步驟如下：

①包裝：取濾紙制成濾紙筒，放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱量瓶中稱量，質量記作a;在濾紙筒中包入一定質量研細的樣品，放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱量瓶中稱量，質量記作b。

②萃取：將裝有樣品的濾紙筒用長鑷子放入抽提筒中，注入一定量的無水乙醚，使濾紙筒完全浸沒入乙醚中，接通冷凝水，加熱并調節溫度，使冷凝下滴的無水乙醚呈連珠狀，至抽提筒中的無水乙醚用濾紙點滴檢查無油跡為止(大約6h~12h)。

③稱量：萃取完畢后，用長鑷子取出濾紙筒，在通風處使無水乙醚揮發，待無水乙醚揮發后，將濾紙筒放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱量瓶中稱量，質量記作c。

回答下列問題：

(1)實驗中三次使用的儀器X的名稱為__________________。為提高乙醚蒸氣的冷凝效果，索氏提取器可選用下列_______(填字母)代。

a．空氣冷凝管 b．直形冷凝管 c．蛇形冷凝管

(2)實驗中必須十分注意乙醚的安全使用，如不能用明火加熱、室內保持通風等。為防止乙醚揮發到空氣中形成燃爆，常在冷凝管上口連接一個球形干燥管，其中裝入的藥品為_______(填字母)。

a．活性炭 b．堿石灰 c．P2O5 d．濃硫酸

無水乙醚在空氣中可能氧化生成少量過氧化物，加熱時發生爆炸。檢驗無水乙醚中是否含有過氧化物的方法是______________________________________。

(3)實驗中需控制溫度在70℃~80℃之間，考慮到安全等因素，應采取的加熱方式是_______。當無水乙醚加熱沸騰后，蒸氣通過導氣管上升，被冷凝為液體滴入抽提筒中，當液面超過回流管最高處時，萃取液即回流入提取器(燒瓶)中……該過程連續、反復、多次進行，則萃取液回流入提取器(燒瓶)的物理現象為_______。索氏提取法與一般萃取法相比較，其優點為___________________________。

(4)數據處理：樣品中純脂肪百分含量_________(填“<”、“>”或“=”)(b-c)/(b-a)×100%；測定中的樣品、裝置、乙醚都需要進行脫水處理，否則導致測定結果__________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。

Answer 1

【答案】干燥器 c a 取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液，振蕩，若溶液變黃則含過氧化物，否則不含 恒溫加熱爐且水浴加熱 虹吸 連續、反復、多次萃取，且每一次萃取都是純的溶劑，萃取效率高 < 偏高

【解析】

(1)實驗中三次使用的儀器X是在放入烘箱中干燥后，X的名稱為干燥器；為提高乙醚蒸氣的冷凝效果，應增大冷凝的接觸面積，故索氏提取器可選用蛇形冷凝管，答案選c；(2)實驗中必須十分注意乙醚的安全使用，如不能用明火加熱、室內保持通風等。為防止乙醚揮發到空氣中形成燃爆，常在冷凝管上口連接一個球形干燥管，其中裝入的藥品起干燥和吸附作用，并且只能裝固體藥品，故答案為a；檢驗無水乙醚中是否含有過氧化物的方法是取少量乙醚滴加稀硫酸和KI溶液，振蕩，若溶液變黃則含過氧化物，否則不含；(3)實驗中需控制溫度在70℃~80℃之間，溫度不高于水的沸點，考慮到安全等因素，應采取的加熱方式是恒溫加熱爐且水浴加熱。當無水乙醚加熱沸騰后，蒸氣通過導氣管上升，被冷凝為液體滴入抽提筒中，當液面超過回流管最高處時，萃取液即回流入提取器(燒瓶)中……該過程連續、反復、多次進行，則萃取液回流入提取器(燒瓶)的物理現象為虹吸。索氏提取法與一般萃取法相比較，其優點為連續、反復、多次萃取，且每一次萃取都是純的溶劑，萃取效率高；(4)實驗過程樣品沒有脫水干燥時水分部分計入脂肪，使樣品中純脂肪百分含量< (b-c)/(b-a)×100%；測定中的樣品、裝置、乙醚都需要進行脫水處理，否則導致測定結果偏高。