Question

【題目】四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑。已知TiBr4常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)為38.3℃，沸點(diǎn)為233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2TiBr4+CO2制備TiBr4的裝置如圖所示。回答下列問(wèn)題：

（1）檢查裝置氣密性并加入藥品后，加熱前應(yīng)進(jìn)行的操作是__，其目的是__，此時(shí)活塞K1，K2，K3的狀態(tài)為__；一段時(shí)間后，打開(kāi)電爐并加熱反應(yīng)管，此時(shí)活塞K1，K2，K3的狀態(tài)為____。

（2）試劑A為__，裝置單元X的作用是__；反應(yīng)過(guò)程中需用熱源間歇性微熱連接管，其目的是___。

（3）反應(yīng)結(jié)束后應(yīng)繼續(xù)通入一段時(shí)間CO2，主要目的是___。

（4）將連接管切斷并熔封，采用蒸餾法提純。此時(shí)應(yīng)將a端的儀器改裝為__、承接管和接收瓶，在防腐膠塞上加裝的儀器是___（填儀器名稱）。

Answer 1

【答案】打開(kāi)K1，關(guān)閉K2和K3 先通入過(guò)量的CO2氣體，排除裝置內(nèi)空氣 打開(kāi)K1，關(guān)閉K2和K3 打開(kāi)K2和K3 ，同時(shí)關(guān)閉K1 濃硫酸 吸收多余的溴蒸氣同時(shí)防止外界的水蒸氣使產(chǎn)物水解 防止產(chǎn)品四溴化鈦凝固成晶體，堵塞連接管，造成危險(xiǎn) 排出殘留在裝置中的TiBr4和溴蒸氣 直形冷凝管 溫度計(jì)（量程250°C）

【解析】

⑴檢查裝置氣密性并加入藥品后，加熱前應(yīng)進(jìn)行排除裝置內(nèi)的空氣，防止反應(yīng)物碳單質(zhì)與氧氣反應(yīng)，浪費(fèi)原料，還可能產(chǎn)生有毒氣體CO等，污染空氣，開(kāi)始僅僅是通入CO2氣體，所以只需要打開(kāi)K1，關(guān)閉K2和K3，打開(kāi)電爐并加熱反應(yīng)管，此時(shí)需要打開(kāi)K2和K3,同時(shí)關(guān)閉K1，保證CO2氣體攜帶溴蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置中。

⑵因?yàn)楫a(chǎn)品四溴化鈦易發(fā)生水解，因此整套裝置需要保持干燥，因此進(jìn)入的CO2氣體必須干燥，裝置單元X應(yīng)為尾氣處理裝置，吸收多余的溴蒸氣，同時(shí)還能防止空氣中的水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn)，防止產(chǎn)品四溴化鈦水解變質(zhì)。

⑶反應(yīng)結(jié)束后在反應(yīng)裝置中還有少量四溴化鈦殘留，以及剩余的溴蒸氣，應(yīng)繼續(xù)通入一段時(shí)間CO2，主要目的是把少量殘留四溴化鈦排入收集裝置中，提高產(chǎn)率，而且還可以排出剩余的溴蒸氣，進(jìn)行尾氣處理，防止污染。

⑷實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將連接管切斷并熔封，采用蒸餾法提純，因此需要用到直形冷凝管。

⑴檢查裝置氣密性并加入藥品后，加熱前應(yīng)進(jìn)行排除裝置內(nèi)的空氣，防止反應(yīng)物碳單質(zhì)與氧氣反應(yīng)，浪費(fèi)原料，還可能產(chǎn)生有毒氣體CO等，污染空氣，因此加熱實(shí)驗(yàn)前應(yīng)先通入過(guò)量的CO2氣體，其目的是排除裝置內(nèi)空氣。此時(shí)僅僅是通入CO2氣體，所以只需要打開(kāi)K1，關(guān)閉K2和K3；而反應(yīng)開(kāi)始一段時(shí)間后，打開(kāi)電爐并加熱反應(yīng)管，此時(shí)需要打開(kāi)K2和K3,同時(shí)關(guān)閉K1，保證CO2氣體攜帶溴蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置中，故答案為：先通入過(guò)量的CO2氣體；排除裝置內(nèi)空氣；打開(kāi)K1，關(guān)閉K2和K3；打開(kāi)K2和K3，同時(shí)關(guān)閉K1。

⑵因?yàn)楫a(chǎn)品四溴化鈦易發(fā)生水解，因此整套裝置需要保持干燥，因此進(jìn)入的CO2氣體必須干燥，所以試劑A為濃硫酸（作干燥劑），裝置單元X應(yīng)為尾氣處理裝置，吸收多余的溴蒸氣，同時(shí)還能防止空氣中的水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn)，防止產(chǎn)品四溴化鈦水解變質(zhì)。反應(yīng)過(guò)程中需用熱源間歇性微熱連接管，其目的是防止產(chǎn)品四溴化鈦凝固成晶體，堵塞連接管，造成危險(xiǎn)，用熱源間歇性微熱連接管可以使產(chǎn)品四溴化鈦加熱熔化，流入收集裝置中，故答案為：濃硫酸；吸收多余的溴蒸氣同時(shí)防止外界的水蒸氣使產(chǎn)物水解；防止產(chǎn)品四溴化鈦凝固成晶體，堵塞連接管，造成危險(xiǎn)。

⑶反應(yīng)結(jié)束后在反應(yīng)裝置中還有少量四溴化鈦殘留，以及剩余的溴蒸氣，應(yīng)繼續(xù)通入一段時(shí)間CO2，主要目的是把少量殘留四溴化鈦排入收集裝置中，提高產(chǎn)率，而且還可以排出剩余的溴蒸氣，進(jìn)行尾氣處理，防止污染，故答案為：排出殘留在裝置中的TiBr4和溴蒸氣。

⑷實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將連接管切斷并熔封，采用蒸餾法提純。在產(chǎn)品四溴化鈦中還有殘留的液溴，因此根據(jù)題中給出的四溴化鈦的沸點(diǎn)233.5°C，可以使用蒸餾法提純；此時(shí)應(yīng)將a端的儀器改裝為直形冷凝管、承接管和接收瓶，在防腐膠塞上加裝的儀器是溫度計(jì)（量程是250°C），故答案為：直形冷凝管；溫度計(jì)（量程250°C）。