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a．冰醋酸14．3mL（約0．25mol），b．95％乙醇23mL（約0．37mol），c．濃H₂SO₄，d．飽和 Na₂CO₃溶液，e．飽和CaCl₂溶液（CaCl₂易跟乙醇生成CaCl₂·6C₂H₅OH）。

實驗過程主要是將各裝置連接好并檢查氣密性后，進行以下各步驟：

①在蒸餾燒瓶里注入少量乙醇和所需全部濃 H₂SO₄并混合均勻。在分液漏斗里加入剩下的乙醇和全部冰醋酸并混合均勻。

②用油浴加熱，溫度保持在130℃～140℃。

③將分液漏斗內液體緩緩滴入蒸餾燒瓶。調節滴入液體速率，使之與餾出酯的滴液速率大致相同，直到加料完畢。

④溫度保持一段時間，至沒有液體餾出時，停止加熱。

⑤取下錐形瓶B，將飽和Na₂CO₃溶液分批分次加到餾出液里，邊加邊搖蕩至沒有氣泡產生時為止。

⑥將B中液體在另一分液漏斗中分液，棄去水層。

⑦在分液漏斗油層中加入飽和CaCl₂溶液，搖蕩后靜置，分層分液，棄去水層。油層為粗制乙酸乙酯。

試回答：

（1）配料中的乙醇和乙酸未按物質的量比1∶1配制的理由是________。

（2）濃H₂SO₄的作用是________。

（3）操作③使加料與餾出液速率大致相等的理由是________。

（4）用飽和Na₂CO₃溶液洗滌酯的目的是________，用飽和CaCl₂溶液洗滌酯的目的是________。

（5）如果同時用Na₂CO₃與CaCl₂兩種飽和溶液冼滌酯時，會出現的情況是________。

（6）在粗酯中還雜有的主要有機物是________，產生它的原因是________。

（7）實驗時B瓶支管有長導管通向室外的理由是________。

實驗室制取乙酸乙酯的裝置如圖。實驗使用的藥品如下（燒杯夾持裝置、溫度計已略去）：

a．冰醋酸14．3mL（約0．25mol），b．95％乙醇23mL（約0．37mol），c．濃H₂SO₄，d．飽和 Na₂CO₃溶液，e．飽和CaCl₂溶液（CaCl₂易跟乙醇生成CaCl₂·6C₂H₅OH）。

實驗過程主要是將各裝置連接好并檢查氣密性后，進行以下各步驟：

①在蒸餾燒瓶里注入少量乙醇和所需全部濃 H₂SO₄并混合均勻。在分液漏斗里加入剩下的乙醇和全部冰醋酸并混合均勻。

②用油浴加熱，溫度保持在130℃～140℃。

③將分液漏斗內液體緩緩滴入蒸餾燒瓶。調節滴入液體速率，使之與餾出酯的滴液速率大致相同，直到加料完畢。

④溫度保持一段時間，至沒有液體餾出時，停止加熱。

⑤取下錐形瓶B，將飽和Na₂CO₃溶液分批分次加到餾出液里，邊加邊搖蕩至沒有氣泡產生時為止。

⑥將B中液體在另一分液漏斗中分液，棄去水層。

⑦在分液漏斗油層中加入飽和CaCl₂溶液，搖蕩后靜置，分層分液，棄去水層。油層為粗制乙酸乙酯。

試回答：

（1）配料中的乙醇和乙酸未按物質的量比1∶1配制的理由是________。

（2）濃H₂SO₄的作用是________。

（3）操作③使加料與餾出液速率大致相等的理由是________。

（4）用飽和Na₂CO₃溶液洗滌酯的目的是________，用飽和CaCl₂溶液洗滌酯的目的是________。

（5）如果同時用Na₂CO₃與CaCl₂兩種飽和溶液冼滌酯時，會出現的情況是________。

（6）在粗酯中還雜有的主要有機物是________，產生它的原因是________。

（7）實驗時B瓶支管有長導管通向室外的理由是________。

實驗室用乙酸和正丁醇制備乙酸正丁酯。有關物質的物理性質如下表。請回答有關問題。

Ⅰ.乙酸正丁酯粗產品的制備

在干燥的50 mL圓底燒瓶中，裝入沸石，加入11.5 mL正丁醇和9.4 mL冰醋酸，再加3～4滴濃硫酸。然后安裝分水器(作用：實驗過程中不斷分離除去反應生成的水)、溫度計及回流冷凝管，加熱冷凝回流反應。

(1)本實驗過程中可能產生多種有機副產物，寫出其中兩種的結構簡式：______________、______________。

(2)實驗中為了提高乙酸正丁酯的產率，采取的措施是________________、________________。

Ⅱ.乙酸正丁酯精產品的制備

(1)將乙酸正丁酯粗產品用如下操作進行精制：①水洗　②蒸餾　③用無水MgSO₄干燥　④用10%碳酸鈉溶液洗滌，正確的操作步驟是__________(填字母)。

A．①②③④                           B．③①④②

C．①④①③②                         D．④①③②③

(2)將酯層采用如下圖所示裝置蒸餾。

①寫出上圖中儀器A的名稱______________，冷卻水從__________口進入(填字母)。

②蒸餾收集乙酸正丁酯產品時，應將溫度控制在__________左右。

Ⅲ.計算產率

測量分水器內由乙酸與正丁醇反應生成水的體積為1.8 mL，假設在制取乙酸正丁酯過程中反應物和生成物沒有損失，且忽略副反應，計算乙酸正丁酯的產率為__________。

（4分）下列操作或敘述不正確的是               （填序號）。

A．在催化劑存在的條件下， 苯和溴水發生反應可生成無色、比水重的液體溴苯

B．將銅絲彎成螺旋狀，在酒精燈上加熱變黑后，立即伸入盛有無水乙醇的試管中，完成乙醇氧化為乙醛的實驗

C．乙醇中含有少量水可加入硫酸銅再蒸餾制得無水乙醇

D．試管中先加入一定量濃硫酸，再依次加入適量冰醋酸、無水乙醇，然后加熱制取乙酸乙酯

E．實驗室制取乙烯時，放入幾片碎瓷片，以避免混合液在受熱沸騰時劇烈跳動

F．配制銀氨溶液時，將稀氨水慢慢滴入硝酸銀溶液中，產生沉淀后繼續滴加到沉淀剛好溶解為止

G．苯酚不小心沾在手上，立即用NaOH溶液清洗

H．某些蛋白質與濃硝酸作用顯黃色