Question

（2013?紹興一模）“結晶玫瑰”具有強烈的玫瑰香氣，是一種很好的定香劑．其化學名稱為“乙酸三氯甲基苯甲酯”，通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐為原料制備：

已知：

三氯甲基苯基甲醇	無色液體．不溶于水，溶于乙醇．
醋酸酐	無色液體．溶于水形成乙酸，溶于乙醇．
結晶玫瑰	白色至微黃色晶體．不溶于水，溶于乙醇．熔點：88℃
醋酸	無色的吸濕性液體，易溶于水、乙醇．

操作步驟和裝置如下：

加料

加熱3小時，控制

溫度在110℃

反應液倒

入冰水中

抽濾

粗產品

重結晶

產品

請根據以上信息，回答下列問題：
（1）加料時，應先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入濃硫酸并

攪拌

．待混合均勻后，最適宜的加熱方式為

油浴加熱

（填“水浴加熱”，“油浴加熱”，“砂浴加熱”）．
（2）用圖II抽濾裝置操作時，布氏漏斗的漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接．橡膠塞插入吸濾瓶內的部分不得超過塞子高度的

2

3

；向漏斗中加入溶液，溶液量不應超過漏斗容量的

2

3

；當吸濾瓶中液面快達到支管口位置時，應拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從

吸濾瓶上口

倒出溶液．
（3）重結晶提純時，應將粗產品溶解在

無水乙醇

中（填“水”，“無水乙醇”，“粗產品濾液”）．已知70℃時100g 溶劑中溶解a g結晶玫瑰，重結晶操作過程為：按粗產品、溶劑的質量比為1：

100

a

混合，用水浴加熱回流溶劑使粗產品充分溶解，然后

待晶體完全溶解后停止加熱，冷卻結晶，抽濾

．此重結晶過程中不需要用到的儀器是

C

．
A．冷凝管  B．燒杯      C．蒸發皿     D．錐形瓶
（4）某同學欲在重結晶時獲得較大的晶體，查閱資料得到如圖3信息：由圖3信息可知，從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為

加入晶種，緩慢降溫

．
（5）在物質制備實驗中，產品經抽濾、洗滌后，尚需干燥，請列舉一種常見的實驗室干燥方法

空氣中風干、空氣中晾干、高溫烘干、用濾紙吸干

．

Answer 1

分析：（1）濃硫酸加入需要攪拌，可以開啟磁力攪拌器；反應在110°C進行，需要的加熱控制可以用油浴加熱最適宜；
（2）依據實驗基本操作分析，抽濾裝置的特征和操作步驟分析判斷回答；
（3）乙酸三氯甲基苯甲酯不溶于水，可以溶解于乙醇中；已知70℃時100g 溶劑中溶解a g結晶玫瑰，依據溶解度取用；待晶體完全溶解后加熱冷卻結晶，通過抽濾的方法得到晶體，依據裝置圖和步驟可知不需要的儀器是蒸發皿；
（4）依據圖象分析可知亞穩過飽和區是從高溫濃溶液中獲得較大晶體的方法；
（5）實驗室干燥的方法有空氣中風干、空氣中晾干、高溫烘干、用濾紙吸干等；

解答：解：（1）濃硫酸加入溶解放熱需要攪拌防止局部受熱沸騰，反應在110°C進行，需要的加熱控制可以用油浴加熱最適宜；
故答案為：攪拌；    油浴加熱；
（2）布氏漏斗的漏斗管插入單孔橡膠塞與吸濾瓶相接．橡膠塞插入吸濾瓶內的部分不得超過塞子高度的

2

3

，向漏斗中加入溶液，溶液量不應超過漏斗容量的

2

3

；當吸濾瓶中液面快達到支管口位置時，應拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液；
故答案為：

2

3

；

2

3

； 吸濾瓶上口；
（3）乙酸三氯甲基苯甲酯不溶于水，可以溶解于乙醇中，可以用無水乙醇溶解產品；已知70℃時100g 溶劑中溶解a g結晶玫瑰，重結晶操作過程為：按粗產品、溶劑的質量比為1：

100

a

混合，用水浴加熱回流溶劑使粗產品充分溶解，然后待晶體完全溶解后停止加熱，若溶液沸騰時還未全部溶解，可再加少量溶劑，冷卻結晶，抽濾；此重結晶過程中需要溶解、冷凝、需要的儀器為冷凝管接受六分的錐形瓶，溶解物質用到的燒杯，不需要用到的儀器是蒸發皿；
故答案為：無水乙醇；

100

a

；待晶體完全溶解后停止加熱，冷卻結晶，抽濾，C；
（4）由圖3信息可知，從高溫濃溶液中獲得較大晶體的操作為亞穩過飽和區是從高溫濃溶液中獲得較大晶體的方法，加入晶種，緩慢降溫析出晶體；
故答案為：加入晶種，緩慢降溫；
（5）在物質制備實驗中，產品經抽濾、洗滌后，尚需干燥，實驗室中通常用空氣中風干、空氣中晾干、高溫烘干、用濾紙吸干等措施進行干燥；
故答案為：空氣中風干、空氣中晾干、高溫烘干、用濾紙吸干；

點評：本題考查了物質制備的實驗方法和注意問題，物質現在的分析應用，實驗過程的分析判斷是解題關鍵，題目難度中等．