Question

【題目】以苯甲醛為原料，通過Cannizzaro反應來制備苯甲醇和苯甲酸，反應式為：

主反應：

副反應：

主要物料的物理常數如下表：

名稱	分子量	性狀	相對密度 （g·cm-3）	沸點 （℃）	溶解度
					水	乙醚
苯甲醛	106	無色液體	1.04	179	微溶	易溶
苯甲酸	122	無色晶體	1.27	249	0.21g	66g
苯甲醇	108	無色液體	1.04	205	微溶	易溶
乙醚	74	無色液體。	0.71	35	不溶	--

實驗步驟：

（1）儀器A的作用是_______________。

（2）蒸餾操作時溫度應該控制在___________左右。獲得產品乙時進行的操作Ⅱ的名稱是__________________。

（3）①上層溶液1中除乙醚外主要有機雜質是____________、_____________。

洗滌時先后用到了飽和NaHSO3 溶液、10%的NaHCO3溶液和水。

②洗滌操作在______________中進行。

a．燒杯 b．布氏漏斗 c．燒瓶 d．分液漏斗

③加入10%的NaHCO3溶液至___________________（填現象）時說明雜質已被除盡。

（4）若產品甲的質量為5.40 g，則產品甲的產率是_____________________。

Answer 1

【答案】冷凝回流205℃抽濾（過濾、減壓過濾）苯甲醛苯甲酸d無氣泡生成67.9%

【解析】

由裝置圖并結合題中信息可知，苯甲醛與NaOH反應的生成物為苯甲醇、苯甲酸鈉的混合物，然后加水、乙醚萃取苯甲醇，則乙醚溶液中含苯甲醇，操作I為蒸餾，得到產品甲為苯甲醇；水溶液中含苯甲酸鈉，加鹽酸反應生成苯甲酸，苯甲酸的溶解度小，則操作II為過濾，產品乙為苯甲酸。

(1).由儀器結構特征可知A為冷凝管，作用是冷凝回流，故答案為：冷凝回流；

(2).苯甲醛和氫氧化鈉反應得到苯甲酸鈉和苯甲醇，苯甲醇的沸點是205℃，所以蒸餾操作時溫度應該控制在205℃左右，苯甲酸鈉可以和鹽酸反應得到苯甲酸，則產品乙為苯甲酸，獲得產品乙時進行的操作Ⅱ的名稱是抽濾(過濾、減壓過濾)，故答案為：205℃；抽濾(過濾、減壓過濾)；

(3).①.上層液中還含有未反應的苯甲醛、苯甲酸，苯甲酸、苯甲醛的沸點較低，易溶于有機物溶劑中，即上層溶液1中除乙醚外主要有機雜質是苯甲醛、苯甲酸，故答案為：苯甲醛、苯甲酸；

②. 上層溶液1中除乙醚外主要有機雜質是苯甲醛、苯甲酸，在蒸餾前需要除雜，由于乙醚不溶于水，因此洗滌操作需要在分液漏斗中進行，故答案為d；

③.飽和NaHSO3 溶液、10%的NaHCO3溶液分別為了除去苯甲醛和苯甲酸，因此當沒有氣泡生成時說明雜質已被除盡，故答案為：無氣泡生成；

(4).苯甲醇的理論產量為：×108g=7.95g，則苯甲醇的產率為×100%=67.9%，故答案為：67.9%。