Question

（16分）某同學從網絡上了解到菠菜中富含可溶性的兩類正鹽：草酸鹽和碳酸鹽。該同學欲用實驗驗證這一事實并檢測其中草酸鹽的含量。查閱資料得知草酸（H₂C₂O₄）是一種二元有機弱酸，具有較強的還原性；草酸鈣（CaC₂O₄）不溶于水能溶于稀硫酸。請回答下列問題：
（1）該學生將菠菜研磨成粉末、熱水浸泡、過濾得到澄清溶液A。研磨菠菜使用的實驗儀器的名稱為            。
（2）設計實驗方案驗證菠菜中含有草酸鹽和碳酸鹽，補充完成預期現象和結論。

實驗步驟	預期現象和結論
步驟1：調節溶液A至弱堿性，滴加足量CaCl2溶液。	①出現白色沉淀，說明菠菜中                               。
步驟2：取步驟1的沉淀于試管中，加入足量的稀硫酸，沉淀完全溶解，并將產生的無色無味的氣體通入澄清石灰水中。	②                        。
步驟3：向步驟2得到的溶液中滴加幾滴高錳酸鉀溶液。	③                        。

（3）欲準確測定菠菜中草酸鹽的含量
①操作：取m g菠菜樣品，將其中草酸鹽全部轉化為CaC₂O₄沉淀分離出來置于燒杯中，用過量的稀硫酸完全溶解后，溶液轉入     中并加水配制成250mL溶液。每次移取25．00mL該溶液于錐形瓶中，用0．0100mol·L^－1 KMnO₄標準溶液滴定，平均消耗標準溶液V mL。KMnO₄滴定實驗時發生的離子方程式為    。
②計算：菠菜中草酸鹽（以C₂O₄^2－計算）的質量分數為（可以只列式不化簡）      。
③誤差分析: 下列操作會使測定結果偏高的是       。
A．配制溶液時未洗滌燒杯和玻璃棒就加水定容
B．錐形瓶未干燥就加入待測液進行滴定
C．未用標準液潤洗就加入標準液開始滴定
D．滴定前尖嘴處有氣泡滴定后氣泡消失
E．滴定后俯視讀數

Answer 1

（1）研缽（2分）。
（2）①至少含有C₂O₄^2－、CO₃^2－中的一種或兩種皆有（2分）。
②澄清石灰水變渾濁，說有菠菜中含有CO₃^2－（2分）。
③高錳酸鉀紫色褪去，說明菠菜中含有C₂O₄^2－（2分）。
（3）①250ml 容量瓶（2分）；2MnO₄^－＋16H^＋＋5C₂O₄^2－=2Mn^2＋＋10CO₂↑+8H₂O（2分）
②×10^-3（2分，或其他合理答案）    ③CD（2分）

試題分析：（1）固體研磨用到的儀器為研缽，研磨菠菜使用的實驗儀器的名稱為研缽。（2）草酸鈣和碳酸鈣均為不溶于水的白色固體，步驟1中出現白色沉淀，說明菠菜中至少含有C₂O₄^2－、CO₃^2－中的一種或兩種皆有；步驟2的目的是驗證菠菜中含有碳酸鹽，選用稀鹽酸溶解沉淀，方法是：加入足量1 mol?L^-1 HCl，將產生的氣體通入足量澄清石灰水中，現象是沉淀溶解，澄清石灰水變渾濁，說明菠菜中含有碳酸鹽；步驟3操作目的是驗證草酸鹽的存在，利用草酸鹽具有還原性，方法是；向步驟2得到的溶液中滴加幾滴0.01 mol?L^-1 KMnO₄，現象是溶液紫紅色褪去，說明菠菜中含有草酸鹽，答案是①至少含有C₂O₄^2－、CO₃^2－中的一種或兩種皆有。②澄清石灰水變渾濁，說有菠菜中含有CO₃^2－。③高錳酸鉀紫色褪去，說明菠菜中含有C₂O₄^2－。（3）①配制250mL溶液應選用250mL容量瓶；KMnO₄標準溶液與C₂O₄^2－反應生成+2價錳離子、二氧化碳和水，離子方程式為2MnO₄^－＋16H^＋＋5C₂O₄^2－=2Mn^2＋＋10CO₂↑+8H₂O。②計算：根據反應方程式得關系式：5C₂O₄^2-——2KMnO₄，代入題給數據計算，菠菜中草酸鹽（以C₂O₄^2－計算）的質量分數為×10^-3。③誤差分析: A．配制溶液時未洗滌燒杯和玻璃棒就加水定容，高錳酸鉀溶液的體積偏小，測定結果偏低，錯誤，B．錐形瓶未干燥就加入待測液進行滴定，對測定結果無影響，錯誤；C．未用標準液潤洗就加入標準液開始滴定，高錳酸鉀溶液的體積偏大，測定結果偏高，正確；D．滴定前尖嘴處有氣泡滴定后氣泡消失，高錳酸鉀溶液的體積偏大，測定結果偏高，正確；E．滴定后俯視讀數，高錳酸鉀溶液的體積偏小，測定結果偏低，錯誤，選CD。