Question

【題目】正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。發生的反應如下：

CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO ，反應物和產物的相關數據列表如下：

	沸點/℃	密度/(g·cm－3)	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

實驗步驟如下：將6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL燒杯中，加30 mL水溶解，與5 mL濃硫酸形成混合溶液，將所得溶液小心轉移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當有蒸氣出現時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75～77 ℃餾分，產量2.0 g。

回答下列問題：

(1)實驗中，Na2Cr2O7溶液和濃硫酸添加的順序為___________________________。

(2)加入沸石的作用是________________________________________________。

若加熱后發現未加沸石，應采取的正確方法是______________________________。

(3)上述裝置圖中，D儀器的名稱是________，E儀器的名稱是________。

(4)分液漏斗使用前必須進行的操作是________。

(5)將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分水時，正丁醛在_______________層(填“上”或“下”)。

(6)反應溫度應保持在90～95 ℃，其原因是__________________________________、__________________________________________________。

(7)本實驗中，正丁醛的產率為________%（結果保留兩位小數）。

Answer 1

【答案】往Na2Cr2O7溶液中滴加濃硫酸 防止暴沸 冷卻后補加 冷凝管 錐形瓶 檢漏 上 保證正丁醛及時蒸出 盡量避免正丁醛被進一步氧化 51.39％

【解析】

本題主要考查正丁醛制備實驗的相關知識，意在考查考生化學實驗基本操作及處理實驗問題的能力。A裝置為反應裝置將分液漏斗中的液體采用邊反應變滴加的方式可以有效控制反應速率，由于反應溫度90～95 ℃，為防止暴沸，需要加入沸石或碎瓷片，C1溫度計測量的是反應液的溫度， C2溫度計測量的是蒸氣的溫度，控制在90 ℃以下， E裝置中收集到的是粗產品，要進行提純，將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層（主要是正丁醛和少量正丁醇）干燥后蒸餾，收集75～77 ℃餾分即可。

(1)應該密度大的到加入到密度小的液體中，否則會引起酸液飛濺，類似于濃硫酸稀釋；

正確答案：往Na2Cr2O7溶液中滴加濃硫酸。

(2) 加沸石可防止液體暴沸，如果忘記加入沸石，在液體接近沸騰時加入沸石，則液體會突然釋放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果需要加入，則必須先移去熱源，待加熱液體冷后方可加快入；

正確答案：防止暴沸 冷卻后補加。

(3)根據儀器的圖形可判斷儀器的名稱，D儀器的名稱是冷凝管，E儀器的名稱是錐形瓶；

正確答案：冷凝管 錐形瓶

(4)分液漏斗使用前必須檢漏；

正確答案：檢漏。

(5) 正丁醛密度為0.8017 gcm-3，小于水的密度，故在水層在上方；

正確答案：上。

(6) 根據題目所給反應物和產物的沸點數據可知，反應溫度保持在90～95℃，既可保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進一步氧化；

正確答案：保證正丁醛及時蒸出 盡量避免正丁醛被進一步氧化。

（7）設正丁醛的產率為x，則正丁醇的利用率為x，根據關系式，
C4H10O ～ C4H8O
74 72
4xg2g
解得：x=74×272×474×272×4=51.39％；

正確答案：51。