Question

【題目】【實驗化學】

己二酸（）是一種工業上具有重要意義的有機二元酸，在化工生產、有機合成工業、醫藥、潤滑劑制造等方面都有重要作用，能夠發生成鹽反應、酯化反應等，并能與二元醇縮聚成高分子聚合物等，己二酸產量居所有二元羧酸中的第二位。實驗室合成己二酸的反應原理和實驗裝置示意圖如下：

可能用到的有關數據如下：

實驗步驟如下：

I、在三口燒瓶中加入16 mL 50％的硝酸（密度為1．31g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5．4 mL環己醇。

II、水浴加熱三口燒瓶至50℃左右，移去水浴，緩慢滴加5～6滴環己醇，搖動三口燒瓶，觀察到有紅棕色氣體放出時再慢慢滴加剩下的環己醇，維持反應溫度在60℃～65℃之間。

III、當環己醇全部加入后，將混合物用80℃～90℃水浴加熱約10min（注意控制溫度），直至無紅棕色氣體生成為止。

IV、趁熱將反應液倒入燒杯中，放入冰水浴中冷卻，析出晶體后過濾、洗滌得粗產品。V、粗產品經提純后稱重為5．7g。

請回答下列問題：

（1）儀器a的名稱為_ _。

（2）向三口燒瓶中滴加環己醇時，要控制好環己醇的滴入速率，防止反應過于劇烈導致溫度迅速上升，否則可能造成較嚴重的后果，試列舉一條可能產生的后果： _。

（3）已知用NaOH溶液吸收尾氣時發生的相關反應方程式為：

2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O NO+NO2+2NaOH =2NaNO2+H2O

如果改用純堿溶液吸收尾氣時也能發生類似反應，則相關反應方程式為（寫一個即可）：

________ ____。

（4）為了除去可能的雜質和減少產品損失，可分別用冰水和 洗滌晶體。

（5）粗產品可用 法提純（填實驗操作名稱）。本實驗所得到的己二酸產率為 。

Answer 1

【答案】

（1）恒壓滴液漏斗（2分）

（2）反應液暴沸沖出冷凝管；放熱過多可能引起爆炸；產生的NO2氣體來不及被堿液吸收而外逸到空氣中 （答對其中1條即可給分，其它答案合理即給分，2分）

（3）2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2 NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2 （寫對其中一個即可給滿分，2分）

（4） 苯（2分）

（5）重結晶（2分）； 75%（2分）

【解析】

試題分析：

（1）恒壓滴液漏斗；

（2）反應中溫度過高會使反應液暴沸沖出冷凝管或放熱過多可能引起爆炸；反應速率過快，產生的NO2氣體來不及被堿液吸收而外逸到空氣中造成污染；

（3）根據氮氧化物與堿發生歧化反應或歸中反應，與純堿也應發生相似反應；

（4）產品不溶于苯，所以為了減少溶解損失可以用苯洗滌；

（5）提純晶體一般可以采用重結晶法；

己二酸產率

n（環己醇）=5．4×0．962÷100=0．052mol

理論產量為：m（己二酸）=0．052×146=7．59g

產率為5．7÷7．59×100%=75%