Question

【題目】高氯酸銨（NH4ClO4）易分解產生大量氣體，常用作火箭推進劑。實驗室可通過下列反應制取：NaClO4（aq）+ NH4Cl （aq）NH4ClO4 （aq）+NaCl （aq）。

（1）若 NH4Cl 用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應不需要外界供熱就能進行，其原因是_____。

（2）根據如圖的溶解度曲線，在反應后得到的混合溶液中獲得 NH4ClO4 晶體的實驗操作依次為：_____，洗滌，干燥。

（3）在上述操作中，洗滌劑應選擇_____

A. 熱水 B. 乙醇 C. 冰水 D. 濾液

（4）樣品中 NH4ClO4 的含量可用蒸餾法進行測定，蒸餾裝置如圖所示（加熱和儀器固定裝置已略去），

實驗步驟如下：

步驟 1：按如圖組裝好儀器，準確稱取樣品 a g （約 0.5g） 于蒸餾燒瓶中，加入約 150mL 水溶解。

步驟 2：準確量取 40.00mL 約 0.1 mol·L－1H2SO4 溶液于錐形瓶中。

步驟 3：經滴液漏斗向蒸餾瓶中加入 20mL3molL－1NaOH 溶液。

步驟 4：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約 100mL 溶液。

步驟 5：用新煮沸過的水沖洗冷凝裝置 2~3 次，洗滌液并入錐形瓶中。

步驟 6：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用 c mol·L－1NaOH 標準溶液滴定至終點，記錄消耗NaOH 標準溶液的體積。

步驟 7：將實驗步驟 1-6 重復 2 次。記錄消耗 NaOH 標準溶液的平均體積為 V1 mL

步驟 8：在步驟 1 中不加入樣品，將實驗步驟 1-6 重復 3 次。記錄消耗 NaOH 標準溶液的 平均體積為 V2 mL。

請回答：

①步驟 2 中，準確量取 40.00mL H2SO4 溶液的玻璃儀器是_____。

②為確保氨氣被充分吸收的實驗步驟為_________，為提高氨的吸收率，本實驗還缺少的一步實驗的步驟為_____

③請用含字母的表達式表示（如果有數字，請化簡成一個數字）樣品中 NH4ClO4 的含量_____。

Answer 1

【答案】氨氣與濃鹽酸反應放出熱量 蒸發濃縮 （至晶膜出現），冷卻結晶，過濾 C 酸式滴定管 4、5 組裝好整套蒸餾裝置后，應檢查裝置的氣密性再進下面的實驗

【解析】

(1)該反應需要的溫度較低，氨氣與濃鹽酸的反應是放熱反應，據此分析解答；

(2)由圖可知，NH4ClO4的溶解度受溫度影響很大，NaCl溶解度受溫度影響不大，NH4Cl、NaClO4的溶解度受溫度影響也很大，但相同溫度下，它們溶解度遠大于NH4ClO4，據此分析解答；

(3)從能夠除去雜質和減少產品的損失角度分析判斷；

(4)①H2SO4為酸性溶液；②為確保生成的氨被稀硫酸完全吸收，裝置需要氣密性好，盡可能反應完全，并沖洗冷凝管附著的氨水；③根據實驗步驟和原理計算。

(1)氨氣與濃鹽酸反應放出熱量，該反應需要溫度較低，反應放出的熱量可以維持反應的發生，因此NH4Cl用氨氣和濃鹽酸代替，上述反應不需要外界供熱就能進行，故答案為：氨氣與濃鹽酸反應放出熱量；

(2)由圖可知，NH4ClO4的溶解度受溫度影響很大，NaCl溶解度受溫度影響不大，NH4Cl、NaClO4的溶解度受溫度影響也很大，但相同溫度下，它們溶解度遠大于NH4ClO4，故從混合溶液中獲得較多NH4ClO4晶體的實驗操作依次為：蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾，并用冰水洗滌，減少損失，故答案為：蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾；

(3)由圖可知，NH4ClO4的溶解度受溫度影響很大。A.用熱水洗滌，會使產品損失較大，故A不選；B.用乙醇洗滌，不能洗滌除去其他無機鹽，故B不選；C.用冰水洗滌可以除去其他無機鹽，并且減少了產品的溶解損失，故C選；D 濾液中含有其他雜質，不能用來洗滌，故D不選；故答案為：C；

(4)①硫酸為酸溶液，應該用酸式滴定管準確量取40.00 mL H2SO4 溶液，故答案為：酸式滴定管；

②為確保生成的氨被稀硫酸完全吸收，首先要保證裝置的氣密性良好，其次使反應盡可能反應完全，并沖洗冷凝管附著的氨水，因此為確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實驗步驟為：4、5；為提高氨的吸收率，本實驗還缺少的一步實驗的步驟為檢查裝置的氣密性，故答案為：4、5；組裝好整套蒸餾裝置后，應檢查裝置的氣密性再進下面的實驗；

③根據實驗步驟，過程中的硫酸先后與氨氣和氫氧化鈉反應，其中與氨氣反應的硫酸為c mol·L－1×(V1 -V2)×10-3L=c(V2 –V1)×10-3 mol，則NH4ClO4的物質的量為c(V2 –V1)×10-3 mol，樣品中 NH4ClO4 的含量為×100%=，故答案為：。