Question

【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下：

+ +H2O

	相對分子質量	密度/(g·cm-3)	沸點/℃	水中溶解性
異戊醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸異戊酯	130	0.8670	142	難溶

實驗步驟：

在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。

回答下列問題：

(1)儀器B的名稱是______ ，其作用是_______。

(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是________，第二次水洗的主要目的是__________________。

(3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后_____(填標號)。

a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出

b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出

c.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出

d.先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出

(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是________。

(5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是___________。

(6)本實驗的產率是________。

(7)在進行蒸餾操作時，若從130℃開始收集餾分，會使實驗的產率偏_____(填“高”或“低”)，原因是__________。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 冷凝回流，提高反應物的利用率 洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉 d 提高醇的轉化率 干燥 60% 高 會收集少量未反應的異戊醇

【解析】

實驗室制備乙酸異戊酯的反應原理可知，生成的酯中含有雜質醇和酸，所以要進行凈化處理，水洗、飽和碳酸氫鈉溶液洗、再水洗；酯的密度小于水，不溶于水，可以采用分液法進行分離；該反應為可逆反應，增大乙酸的濃度，醇的轉化率增大，有利于反應向右進行，提高產率；根據二者反應關系可知，乙酸過量，按照醇反應的量計算出產品酯的理論量，從而計算出產品的產率。

(1)由裝置中儀器B的構造可以知道，儀器B的名稱為球形冷凝管；作用是冷凝回流，避免反應物離開體系，提高反應物的利用率

(2)反應后的溶液要經過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次洗滌的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和醋酸； 第一次洗滌用飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗滌后生成的酯中混有碳酸氫鈉，所以第二次水洗，主要目的是除去產品中殘留的碳酸氫鈉；

(3)因為酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層；分液時，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出，所以正確的為d；

(4)酯化反應是可逆反應，增大反應物的濃度可以使平衡正向移動；增加一種反應物的濃度可以使另一種反應物的轉化率提高，因此本實驗中加入過量乙酸的目的是提高轉化率；

(5)實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是吸收酯中少量的水分，對乙酸異戊酯進行干燥；

(6)乙酸的物質的量為：， 異戊醇的物質的量為： ，因為乙酸和異戊醇是按照1： 1進行反應，所以乙酸過量生成乙酸異戊酯的量要按照異戊醇的物質的量計算，即理論上生成0.05mol乙酸異戊酯；實際上生成的乙酸異戊酯的物質的量為，所以實驗中乙酸異戊酯的產率為：= 60%；

(7)在進行蒸餾操作時若從130°C便開始收集餾分此時的蒸氣中含有異戊醇，會收集少量的未反應的異戊醇，因此會導致產率偏高；