Question

【題目】對甲基苯乙酮是重要的化工原料，某實驗小組利用如圖裝置制備對甲基苯乙酮。

制備原理：（放熱反應）。 反應物和產物的相關數據列表：

試劑名稱	分子式	分子量	熔點/℃	沸點/℃	密度/g·mL-1
甲苯	C7H8	92	－93	110.6	0.8669
乙酸酐	(CH3CO)2	102	－73.1	138.6	1.08
對甲基苯乙酮	C9H10O	134	28	94(0.93kPa)	1.0051

實驗步驟：

步驟 1：如圖所示，在 100mL 三頸燒瓶上安裝攪拌器、儀器 x 和上口裝有無水氯化鈣的冷凝管，干燥管與一氣體 吸收裝置相連。

步驟 2：三頸燒瓶中快速加入研碎的催化劑和 20mL 無水甲苯，在攪拌的條件下通過儀器 x 緩慢地滴加 3.4mL 醋酸酐與 5mL 甲苯的混合液，約需 15min 滴完。

步驟 3：反應結束后，將三頸燒瓶在 95℃時加熱 25~30min。

步驟 4：反應混合液冷卻后轉移到盛有 30mL 濃鹽酸與 30mL 冰水的燒杯中(目的是將對甲基苯乙酮從其與鋁的化 合物中分離出來)，用分液漏斗分出有機層、水層。每次用 5mL 甲苯萃取兩次，并將所有甲苯層合并，然后依次 用水、10%氫氧化鈉溶液、水各 10mL 洗滌有機層，最后用無水硫酸鎂處理。

步驟 5：將干燥后的溶液濾入蒸餾瓶，減壓蒸餾（整套裝置必須是干燥的），收集 94℃(0.93kPa)餾分，得到對甲 基苯乙酮 4.1g。

請回答下列問題：

（1）儀器 x 的名稱為________。與普通的分液漏斗相比，本實驗采用儀器 x 的優點為_______。

（2）本實驗中的氯化鋁若水解則會影響催化效率，除了使用干燥管的措施外，還應該采取哪些措施防止水解_____(答兩點)。

（3）步驟③中最適宜的加熱方式為 _____。

（4）步驟④中加入 10%的氫氧化鈉溶液的目的為 _____，加入無水硫酸鎂的目的為_________。

（5）步驟④中水層每次用 5mL 甲苯萃取兩次并將所有甲苯層合并的目的為________。

（6）步驟⑤中減壓蒸餾時所需的冷凝裝置能否選用題給裝置圖中的球形冷能管_____（答“能”或“不能”）。 本實驗中，對甲基苯乙酮的產率為_____（結果保留 2 位有效數字）。

Answer 1

【答案】恒壓滴液漏斗 平衡壓強，保證反應混合液能夠順利滴下 藥品、儀器均需干燥；整個裝置不漏氣；取用氯化鋁要快等(三個寫兩個或其他合理答案即可) 水浴加熱 除去有機層中的酸性雜質 除去有機層中的水 將水層中的對甲基苯乙酮更多的萃取出來，提高產率 不能 85%

【解析】

⑴根據實驗得知儀器x的名稱，恒壓滴液漏斗可以平衡壓強，保證反應混合液能夠順利滴下。

⑵要防止水解，就需要在無水的環境中，因此本實驗需要干燥環境。

⑶步驟③溫度要控制在95℃，最好采用水浴加熱。

⑷有機層中含有鹽酸，除掉酸的過程中含有水份。

⑸主要利用多次萃取提高萃取率。

⑹步驟⑤中減壓蒸餾時應選用直形冷凝管；先計算甲苯的物質的量和乙酸酐的物質的量，得到理論上生成產品物質的量，再計算產品的產率。

⑴根據實驗得知儀器x的名稱為恒壓滴液漏斗，與普通的分液漏斗相比，本實驗采用恒壓滴液漏斗的優點為保證反應混合液能夠順利流下；故答案為：恒壓滴液漏斗；平衡壓強，保證反應混合液能夠順利滴下。

⑵要防止水解，就需要在無水的環境中，因此本實驗中的氯化鋁若水解則會影響催化效率，除了使用干燥管的措施外，還應該采取藥品、儀器均需干燥；整個裝置不漏氣；取用氯化鋁要快等措施防止水解；故答案為：藥品、儀器均需干燥；整個裝置不漏氣；取用氯化鋁要快等(三個寫兩個或其他合理答案即可)。

⑶步驟③溫度要控制在95℃，因此最適宜的加熱方式為水浴加熱；故答案為：水浴加熱。

⑷有機層中含有鹽酸，因此步驟④中加入10%的氫氧化鈉溶液的目的為除去有機層中的酸性雜質，除掉鹽酸后，則物質中含有水份，因此加入無水硫酸鎂的目的為除去有機層中的水；故答案為：除去有機層中的酸性雜質；除去有機層中的水。

⑸步驟④中水層每次用5mL甲苯萃取兩次并將所有甲苯層合并，主要利用多次萃取提高萃取率，因此其目的為將水層中的對甲基苯乙酮更多的萃取出來，提高產率；故答案為：將水層中的對甲基苯乙酮更多的萃取出來，提高產率。

⑹步驟⑤中減壓蒸餾時所需的冷凝裝置不能用球形冷能管，應選用直形冷凝管；甲苯的物質的量為25mL×0.8669gmL1÷92 gmol1=0.2356mol，乙酸酐的物質的量為3.4mL×1.08gmL1÷102 gmol1=0.036mol，顯然甲苯過量，理論上生成產品0.036mol，故產品的產率為；故答案為：不能；85%。