Question

【題目】正丁醇常用作有機反應的溶劑。實驗室制備正丁醚的主要實驗裝置如圖:

反應物和產物的相關數據如表:

	相對分子質量	沸點/℃	密度(g.cm-3)	水中溶解性
正丁醇	74	117.2	0.8109	微溶
正丁醚	130	142.0	0.7704	幾乎不溶

合成正丁醚的步驟:

①將6mL濃硫酸和37g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。

②加熱A中反應液，迅速升溫至135℃，維持反應一段時間，分離提純；

③待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產物。

④粗產物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗滌，分液后加入約3g無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。

⑤將上述處理過的粗產物進行蒸餾，收集餾分，得純凈正丁醚13g。

請回答:

（1）加熱A前，需先從_________(填“a”或“b”)口向B中通入水。

（2）寫出步驟②中制備正丁醚的化學方程式____________________________________。

（3）步驟③的目的是初步洗去____________________，振搖后靜置，粗產物應從分液漏斗的_____(填“上”或“下”)口分離出。

（4）步驟④中最后一次水洗的目的為_______________________________________。

（5）步驟⑤中，加熱蒸餾時應收集________(填選項字母)左右的餾分。

a.100℃b.117℃c.135℃d.142℃

（6）本實驗中，正丁醚的產率為_____________________。

Answer 1

【答案】b 2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O 濃H2SO4 上 洗去有機層中殘留的NaOH及中和反應生成的鹽Na2SO4 d 40%

【解析】

(1)冷凝水的水流方向和氣流方向相反；

(2)正丁醇在濃硫酸、加熱135℃條件下發生分子間脫水反應生成正丁醚；

(3)在反應混合物中，濃硫酸能溶解于水，正丁醚不溶，正丁醇微溶于水，據此分析步驟③的目的；分液漏斗中振蕩靜置后，上層液體中為密度比水小的正丁醚和正丁醇；

(4)步驟④中粗產物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗滌，氫氧化鈉洗滌后，有機層中會殘留NaOH及中和反應生成的鹽；

(5)步驟⑤中，加熱蒸餾的目的是收集正丁醇；

(6)根據方程式結合實驗前提供的37g正丁醇的量計算理論上正丁醚的產量，再計算正丁醚的產率。

(1)采取逆流原理通入冷凝水，使冷凝管進行充分冷卻，即從b口通入冷凝水，故答案為：b；

(2)正丁醇在濃硫酸、加熱135℃條件下發生分子間脫水反應生成CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3，反應方程式為：2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O，故答案為：2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O；

(3)用水可以洗去混有的濃H2SO4；正丁醇、正丁醚不溶于水，溶液分層，粗產品的密度小，故答案為：濃H2SO4；上；

(4)步驟④中最后一次水洗，可以洗去有機層中殘留的NaOH及中和反應生成的鹽Na2SO4，故答案為：洗去有機層中殘留的NaOH及中和反應生成的鹽Na2SO4；

(5)正丁醚沸點為142℃，粗產品中含有正丁醇，其沸點為117.2℃，低于正丁醚的沸點，加熱蒸餾正丁醇先汽化，加熱蒸餾時應收集142℃左右的餾分，故答案為：d；

(6)由2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O，可知37g正丁醇完全反應得到正丁醚的質量為130g/mol=32.5g，故樣品產率為×100%=40%，故答案為：40%。