Question

【題目】已知1-丁醇的沸點為117.7℃，乙酸的沸點為118℃。甲同學擬在濃硫酸作用下，使1-丁醇和乙酸進行酯化反應制乙酸丁酯(反應溫度115~125℃)。

(1)反應裝置不使用水浴加熱或直接加熱，而采取如圖加熱操作方式，其原因是____________________________。

(2)操作中使用相對較多乙酸的理由是______________________________。

(3)洗滌粗產物：將粗產物移至分液漏斗中，先用水洗滌，然后用10%Na2CO3溶液洗滌至中性，再用水洗滌，分液得有機層。如果不能判斷哪層是有機層，可以用__________方法來判斷。對有機層，進行洗滌除雜、除水后可得到粗產品。

(4)收集產物：將干燥好的產物移至蒸餾燒瓶中，加熱蒸餾，收集125～127℃的餾分。要證明最終產物是純凈的乙酸丁酯，其方法是__________________________________。乙同學擬通過蒸餾的方法將1－丁醇和乙酸的無水混合物分離開。

實驗步驟：①連接好裝置，檢查裝置的氣密性。②將混合物加入到蒸餾燒瓶中，并加入適量的試劑a。③加熱到118℃，并收集餾分。④冷卻后，再向燒瓶中加入試劑b。⑤加熱到118℃，并收集餾分。

(5)試劑a 是___________，其作用是_________________________________。

(6)下列實驗也需要用到溫度計的是 ____________。

a．實驗室制備硝基苯 b．實驗室制備溴苯 c．實驗室制備乙烯 d．銀鏡反應

Answer 1

【答案】反應溫度為115~125℃不能水浴，直接加熱容易炭化 乙酸相對廉價，提高1-丁醇的轉化率 從任意一層取少量液體加水，如混溶則該層為水層；不混溶則為有機層 測定產品的沸點 生石灰 讓乙酸反應后生成高沸點的離子化合物，以提高1-丁醇的純度 a、c

【解析】

(1)1-丁醇的沸點為117.7℃，乙酸的沸點為118℃，都比水的沸點高，則不能用水浴的方法加熱，否則達不到反應溫度，火焰不與試管接觸，可防止直接加熱到導致碳化；
(2)加入乙酸平衡右移，可提高1-丁醇的轉化率，且乙酸相對價格較為便宜；
(3)乙酸丁酯與水互不相溶，可從任意一層取少量液體加水，如混溶則該層為水層，不混溶則為有機層；

(4)混合物沒有固定的熔沸點，可通過測定產品的沸點判斷，如有固定的沸點，則為純凈物，否則不是；
(5)乙酸具有酸性，可與CaO等堿性物質反應，讓乙酸反應后生成高沸點的離子化合物，利于分餾分離；
(6)實驗室制備硝基苯需要加熱到50～60℃；制備乙烯需要加熱到170℃，而制備溴苯無需加熱，而銀鏡反應可用沸水浴，無需加熱，所以選a、c。