Question

【題目】某實驗興趣小組模擬工業制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并測定產品純度，涉及反應

①2FeCl3+10NaOH+3NaClO＝2Na2FeO4+9NaCl+5H2O

②Na2FeO4+2KOH＝K2FeO4+2NaOH

已知高鐵酸鉀易溶于水，微溶于濃 KOH 溶液；在強堿性溶液中穩定，酸性至弱堿性條件下，與水反應放出氧氣。

Ⅰ．制備 NaClO，實驗裝置如下圖。

(1)儀器 X 的名稱為____。

(2)B中盛裝的液體是____，玻璃管 a 的作用是____。

Ⅱ．制備 K2FeO4 晶體

第①步：將制得的 NaClO 溶液轉移到大燒杯中，依次加入適量 NaOH 和 FeCl3 溶液，得 Na2FeO4；

第②步：加入適量 KOH 固體至飽和，得濕產品；

第③步：洗滌、干燥，得 K2FeO4 晶體。

(3)第②步中能得到濕產品的原因是___。

(4)第③步“洗滌”時，洗滌劑不用蒸餾水，而采用 95%的乙醇，原因是_______。

Ⅲ．測定 K2FeO4 純度

測定制得的 K2FeO4 的純度可用滴定法，滴定時有關反應的離子方程式為： a．FeO+CrO+2H2O=CrO+Fe(OH)3↓+OH-

b．2CrO +2H+=Cr2O+H2O

c．Cr2O+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O

(5)稱取 2.0g 制得的 K2FeO4 產品溶于適量 KOH 溶液中，加入足量 KCrO2，充分反應后過濾，將濾液轉移到 250mL 容量瓶定容。取 25.00mL 定容后的溶液于錐形瓶，加入稀硫酸酸化，滴加幾滴二苯胺磺酸鈉做指示劑，用 0.10mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2 標準溶液滴定，終點由紫色變為綠色。重復操作2次，平均消耗(NH4)2Fe(SO4)2溶液的體積為26.00 mL。則標準液應選用______ (填“酸式”或“堿式”)滴定管，該 K2FeO4 樣品的純度為 _____。

Answer 1

【答案】蒸餾燒瓶 飽和食鹽水 平衡壓強 相同條件下，K2FeO4溶解度小于 Na2FeO4 K2FeO4易溶于水且與水反應，95%乙醇能減少 K2FeO4溶解損失 酸式 85.8%

【解析】

本實驗的目的是模擬工業制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并測定產品純度；首先制備NaClO，裝置A中利用濃鹽酸和二氧化錳固體共熱制取氯氣，產生的氯氣中混有HCl氣體，可在裝置B中盛放飽和食鹽水將HCl除去，之后通入C中與NaOH溶液反應制取NaClO，裝置D吸收未反應的氯氣；然后制備K2FeO4晶體，將制得的NaClO溶液轉移到大燒杯中，依次加入適量NaOH和FeCl3溶液，得Na2FeO4；由于相同條件下，K2FeO4溶解度小于 Na2FeO4，所以向Na2FeO4溶液中加入適量KOH的固體至飽和，可以析出K2FeO4晶體，之后經過濾、洗滌、干燥得到K2FeO4晶體；之后用滴定法測定K2FeO4晶體的純度。

(1)根據儀器X的結構特點可知其為蒸餾燒瓶；

(2)B中盛裝飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體；玻璃管a與大氣相通，可以平衡壓強，防止裝置內壓強過高；

(3)參考侯德榜制堿法可知，相同條件下，K2FeO4溶解度小于 Na2FeO4，所以向Na2FeO4溶液中加入適量KOH的固體至飽和，可以析出K2FeO4晶體；

(4)高鐵酸鉀易溶于水，與水反應放出氧氣，用蒸餾水洗滌會造成產品的溶解損失，所以用95%的乙醇洗滌降低損失；

(5)(NH4)2Fe(SO4)2標準液中存在銨根和Fe2+的水解使溶液顯酸性，所以需要用酸式滴定管；根據方程式c可知n(Cr2O)=n[(NH4)2Fe(SO4)2]，根據方程式a、b可知25.00mL待測液中n(FeO)=n(Cr2O)，所以n(FeO)=n[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.026L×0.10mol/L×=mol，所以樣品中n(K2FeO4)=mol×=mol，所以樣品的純度為×100%=85.8%。