Question

【題目】某實驗小組以粗鎳（含少量Fe和Cr雜質）為原料制備Ni(NH3)6Cl2，并測定相關組分的含量。制備流程示意圖如下：

已知：①部分離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按離子濃度為0.1 mol·L-1計算)如下表所示：

離子	Fe3+	Cr3+	Ni2+
開始沉淀pH	1.5	4.3	6.9
完全沉淀pH	2.8	5.6	8.9

②Ni(OH)2為綠色難溶物。Ni(NH3)6(NO3)2、Ni(NH3)6Cl2均為可溶于水的藍紫色晶體，水溶液均顯堿性。

回答下列問題：

（1）實驗需要配制3.0mol·L-1稀硝酸250mL，需要的玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管和_________________。

（2）步驟(a)中Ni和濃硝酸反應的化學方程式為________________。

（3）步驟(b)首先加入試 劑X調節溶液的pH約為6，過濾后再繼續加入X調節pH以得到綠色沉淀。

①調節pH約為6的原因是_______________________________________________。

②試劑X可以是__________________(填標號)。

A. H2SO4 B. Ni(OH)2 C. NaOH D. Fe2O3 E. NiO

（4）NH3含量的測定

i. 用電子天平稱量mg產品于錐形瓶中，用25mL水溶解后加入3.00mL 6 mol/L鹽酸，以甲基橙作指示劑，滴定至終點消耗0.500 0 mol·L-1NaOH標準溶液V1mL；

ii. 空白試驗：不加入樣品重復實驗i，消耗NaOH標準溶液V2mL。

NH3的質量分數為____________。(用V1 ,V2表示)

②在上述方案的基礎上，下列措施能進一步提高測定準確度的有____________（填標號）。

A. 適當提高稱量產品的質量 B. 用H2SO4溶液替代鹽酸

C. 用酚酞替代甲基橙 D. 進行平行實驗

（5）為測定Cl－的含量，請補充完整下述實驗方案。

稱量mg產品于錐形瓶中，用25mL水溶解，________________，滴入2～3滴K2CrO4溶液作指示劑，用已知濃度的AgNO3標準溶液滴定至終點，記錄讀數，重復操作2～3次。

Answer 1

【答案】 250ml容量瓶 pH約為6時，Fe3+和cr3+已沉淀完全，而Ni2+還未開始沉淀 C A D 加入稀硝酸至溶液顯弱酸性

【解析】(1)實驗需要配制3.0molL-1稀硝酸250mL．需要的玻璃儀器除了有燒杯、量筒、玻璃棒，膠頭滴管，還有250mL容量瓶；
(2)Ni和濃硝酸在加熱條件下反應生成Ni(NO3)2、NO2和H2O，化學方程式為，Ni+4(濃)HNO3Ni(NO3)2+2NO2↑+2H2O；
(3)①根據以上分析，加入試劑x調節溶液的pH約為6主要是使Cr3+、Fe3+完全沉淀，而Ni2+未開始沉淀；
②試劑x的作用是先調節pH約為6，后又要調節pH以得到綠色沉淀即要調到8.9，所以只有NaOH符合，故選C；
(4)①根據滴定，則不加入樣品比加入mg產品多消耗氫氧化鈉為(V2-V1)×10-3×0.500mol，所以mg產品NH3的物質的量為(V2-V1)×10-3×0.500mol，則NH3的質量分數為；
②適當提高稱量產品的質量，數據過大能進一步提高測定準確度，進行平行試驗取平均值能進一步提高測定準確度，而用H2SO4溶液替代鹽酸、用酚酞替代甲基橙對實驗基本沒影響，故選AD；

(5)用莫爾法測定Cl－的含量，稱量mg產品于錐形瓶中，用25mL水溶解后，需要加入稀硝酸至溶液顯弱酸性，再滴入指示劑并用AgNO3標準溶液滴定至終點。