Question

【題目】乙酰乙酸乙酯在醫(yī)藥上常用于合成維生素B。某化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)室中用如圖裝置制備乙酰乙酸乙酯。

已知：ⅰ.2

ⅱ.有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)：

	沸點(diǎn)/℃	水中溶解性
乙酸乙酯	77.2	難溶
乙酰乙酸乙酯	181	微溶
乙酸	118	易溶

實(shí)驗(yàn)步驟：

①向三頸燒瓶中加入9.2g無水乙酸乙酯，迅速加入0.1g切細(xì)的金屬鈉。水浴加熱反應(yīng)液，緩慢回流約2h至金屬鈉全部反應(yīng)完。停止加熱，冷卻后向反應(yīng)混合物中加入50%乙酸至反應(yīng)液呈弱酸性。

②向反應(yīng)混合物中加入等體積的飽和食鹽水，分離得到有機(jī)層。

③水層用5mL無水乙酸乙酯萃取，分液。

④將①②所得有機(jī)層合并，洗滌、干燥、蒸餾得到乙酰乙酸乙酯粗產(chǎn)品。

⑤粗產(chǎn)品純化得到乙酰乙酸乙酯4.2g。

回答下列問題：

（1）儀器甲的名稱是__，水從__（填“上”或“下”）口進(jìn)入。

（2）步驟②中加入飽和食鹽水的作用是__。

（3）步驟④中洗滌時(shí)用飽和NaHCO3溶液，目的是__。

（4）步驟⑤中粗產(chǎn)品純化的操作名稱是__。

（5）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為__%（結(jié)果保留3位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】球形冷凝管 下 鹽析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分層 洗去有機(jī)層中混有的乙酸 蒸餾 61.8%

【解析】

向無水乙酸乙酯中加入切細(xì)的金屬鈉，水浴加熱反應(yīng)液，緩慢回流約2h至金屬鈉全部反應(yīng)完，停止加熱，冷卻后向反應(yīng)混合物中加入50%乙酸至反應(yīng)液，向反應(yīng)混合物中加入等體積的飽和食鹽水，利于有機(jī)物鹽析，降低乙酰乙酸乙酯的溶解度，分離得到有機(jī)層，用無水乙酸乙酯萃取水層中乙酰乙酸乙酯，分液，洗滌、干燥、蒸餾得到乙酰乙酸乙酯粗產(chǎn)品，計(jì)算出理論產(chǎn)品的質(zhì)量，再計(jì)算產(chǎn)率。

⑴根據(jù)圖中得出儀器甲的名稱是球形冷凝管，水從下口進(jìn)入；故答案為：球形冷凝管；下。

⑵根據(jù)題中信息加入等體積的飽和食鹽水，分離得到有機(jī)層，說明步驟②中加入飽和食鹽水的作用是鹽析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分層；故答案為：鹽析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分層。

⑶混合液中混有少量乙酸，利用乙酸與碳酸氫鈉溶液反應(yīng)，因此步驟④中洗滌時(shí)用飽和NaHCO3溶液的目的是洗去有機(jī)層中混有的乙酸；故答案為：洗去有機(jī)層中混有的乙酸。

⑷乙酰乙酸乙酯粗產(chǎn)品是幾種有機(jī)液體互溶物，因此步驟⑤中粗產(chǎn)品純化的操作名稱是蒸餾；故答案為：蒸餾。

⑸根據(jù)，理論得到乙酰乙酸乙酯質(zhì)量為，本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為；故答案為：61.8%。