Question

【題目】某實驗室以含鎳廢料(主要成分為NiO，還含有少量 FeO、Fe2O3、CoO、BaO 和SiO2)為原料制備NixOy 和碳酸鈷(CoCO3)的工藝流程如圖：

已知有關氫氧化物開始沉淀和沉淀完全的 pH 如表：

氫氧化物	Fe(OH)3	Fe(OH)2	Co(OH)2	Ni(OH)2
開始沉淀的 pH	1.5	6.5	7.2	7.7
沉淀完全的 pH	3.7	9.7	9.4	9.2

請回答以下問題：

(1)“濾渣Ⅰ”主要成分為(填化學式)_____。

(2)“氧化”時(加入 NaClO3)的離子方程式為_____。

(3)加入 Na2CO3 來“調 pH”的目的是生成黃鈉鐵釩沉淀而除去鐵，也可通過加入MO(對應的金屬氧化物)來調節 pH 將鐵除去，則 pH 控制的范圍為_____。

(4)在實驗室萃取操作應該在_____中完成(填儀器名稱)，向水相中加入NaHCO3 時的離子方程式為_________。

(5)從 NiSO4 溶液獲得NiSO4·6H2O 晶體的操作依次是：_____，_________，過濾，洗滌，干燥。“煅燒”時剩余固體質量與溫度變化曲線如圖，該曲線中 B 段所表示氧化物的名稱為_____。

Answer 1

【答案】BaSO4和SiO2 3.7＜pH＜7.2 分液漏斗 蒸發濃縮 冷卻結晶 三氧化二鎳

【解析】

原料的成分含有NiO，FeO，Fe2O3，CoO，BaO和SiO2，最終要制備兩種產物，一種是鎳的氧化物，一種是CoCO3，所以FeO，，BaO和SiO2要在制備過程中逐步去除。第一步加酸溶解原料，考慮到發生的反應，就可得知濾渣和濾液的成分。題干中還提供了有關氫氧化物開始沉淀和沉淀完全的pH的表格，經過分析可知，要想去除鐵元素，應當把鐵元素全都轉化為三價鐵再調節pH才能在不降低產品產量的同時除凈雜質鐵元素。最后根據失重曲線判斷物質的組成，可通過原子守恒進行計算，再進一步判斷即可。

(1)原料的成分有NiO，FeO，Fe2O3，CoO，BaO和SiO2；加入硫酸酸溶，SiO2不反應，所以會出現在濾渣中，BaO會最終變成BaSO4沉淀，所以也會出現在濾渣中；

(2)氧化步驟的目的是將二價鐵轉變成三價鐵，便于在后續步驟中沉淀法除去，所以離子方程式為；

(3)加入Na2CO3這一步是為了除去鐵，同時也要避免其他元素的損耗，所以選擇的pH區間為3.7~7.2；

(4)萃取最關鍵的儀器是分液漏斗；加入碳酸氫鈉后，產物之一是CoCO3沉淀，考慮到NaHCO3是過量的，所以最終的離子方程式為；

(5)由溶液獲取結晶的常規操作是：蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾洗滌干燥；硫酸鎳晶體的摩爾質量是263g/mol，所以26.3g即為0.1mol；280℃開始，固體的質量減少，這個時期是因為結晶水丟失導致的，所以A段對應的物質就是0.1mol的NiSO4；溫度到600℃，固體的質量再次下降，得到最終的鎳的氧化物；根據原子守恒，8.3g氧化物中Ni的質量為5.9g，那么O的質量為2.4g即0.15mol，所以固體氧化物中，所以固體氧化物即三氧化二鎳。