Question

【題目】苯胺(又名氨基苯)是最重要的胺類物質之一，可作為炸藥中的穩定劑、汽油中的防爆劑，也可作為醫藥磺胺藥的原料等。苯胺為無色油狀液體，有特殊氣味，可用水蒸氣蒸餾提純。用納米鐵粉還原硝基苯制備苯胺的原理及裝置圖(略去夾持裝置和加熱裝置)如下：

4+9Fe+4H2O4+3Fe3O4

已知部分有機物的一些數據如下表：

名稱	密度(gmL-1)	熔點(℃)	沸點(℃)	溶解性	備注
硝基苯	1.2037	5.7	210.8	難溶于水，易溶于乙醇、乙醚
苯胺	1.0217	-6.3	184.4	難溶于水，易溶于乙醇、乙醚	空氣中易變質
乙醚	0.7134	-116.3	34.6	微溶于水，易溶于乙醇

Ⅰ.合成：在裝置1中的儀器X中，加入9g納米鐵粉、20mL水、1mL冰醋酸，加熱至煮沸，煮沸3～5min后冷卻至室溫，再將7.0mL硝基苯逐滴加入(該反應強烈放熱)，攪拌、加熱、回流半小時，至反應完全。

Ⅱ.分離提純：將裝置1改為裝置2進行水蒸氣蒸餾，取裝置2中的餾出物約5～6mL，轉移至分液漏斗中，分離出有機層后，水層加入1.3gNaCl固體，用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚)，合并有機層和乙醚萃取液，加入粒狀NaOH干燥，過濾后轉移至干燥的圓底燒瓶中，水浴蒸去乙醚，殘留物再利用裝置3蒸餾并收集溫度T℃時的餾分。

請回答下列問題：

（1）由苯制取硝基苯的化學方程式為__。

（2）儀器X的名稱是__；加入硝基苯時，“逐滴加入span>”的目的是__。

（3）分離提純過程中加入NaCl固體的作用是__。

（4）裝置2和裝置3都需要通冷凝水，冷凝水的作用是__；裝置2中長導管B的作用是__。

（5）萃取分液操作過程中要遠離明火和熱源，原因是__。

（6）溫度T的范圍為__，實驗結束得到6.0mL產物，則苯胺的產率為__(保留三位有效數字)。

Answer 1

【答案】+HNO3+H2O 三頸燒瓶(或三口燒瓶) 控制反應速率防止爆炸并提高硝基苯的轉化率 減小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的產率 冷凝蒸氣 起安全管的作用(或平衡裝置內外氣壓) 乙醚是易燃易揮發的物質 184.4210.8℃ 96.2%

【解析】

裝置1中，硝基苯和Fe發生反應得到苯胺，步驟Ⅱ將得到的苯胺，與硝基苯等原料中分離出來，利用沸點的差異，首先采用蒸餾，得到硝基苯和苯胺的混合物，最后利用蒸餾的方法得到苯胺。

(1)在催化劑的作用下，苯環上的氫原子被硝基子所取代，生成硝基苯，同時有水生成：；

(2)儀器X是三頸燒瓶或三口燒瓶；該反應強烈放熱，為了控制反應速率防止爆炸并提高硝基苯的轉化率，硝基苯逐滴加入；

(3)水中加入NaCl能降低苯胺的溶解，提高苯胺的產率；

(4)冷凝水的作用是冷凝蒸汽；裝置2中長導管B與外界相同，使得內外壓強相同，其作用是起安全管的作用或平衡裝置內外氣壓；

(5)乙醚是易燃易揮發的物質，萃取分液操作過程中要遠離明火和熱源；

(6)根據已知部分有機物的一些數據表，實驗目的是為了得到苯胺，而不是硝基苯，因此溫度T的范圍為；

根據題干的方程式可知，硝基苯和苯胺的物質的量相同，則理論產量為，而實際產量為

則苯胺的產率為。