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(15分)三氯氧磷（化學式：POCl₃）常用作半導體摻雜劑及光導纖維原料。氯化水解法生產三氯氧磷的流程如下：

⑴氯化水解法生產三氯氧磷的化學方程式為     。
⑵通過佛爾哈德法可以測定三氯氧磷產品中Cl元素含量，實驗步驟如下：
Ⅰ．取a g產品于錐形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至酸性。
Ⅱ．向錐形瓶中加入0.1000 mol·L^－1的AgNO₃溶液40.00 mL，使Cl^－完全沉淀。
Ⅲ．向其中加入2 mL硝基苯，用力搖動，使沉淀表面被有機物覆蓋。
Ⅳ．加入指示劑，用c mol·L^－1NH₄SCN溶液滴定過量Ag⁺至終點，記下所用體積。
已知：K_sp(AgCl)=3.2×10^－10，K_sp(AgSCN)=2×10^－12
①滴定選用的指示劑是     （選填字母），滴定終點的現象為     。
a．FeCl₂      b．NH₄Fe(SO₄)₂      c．淀粉       d．甲基橙
②實驗過程中加入硝基苯的目的是     ，如無此操作所測Cl元素含量將會     （填“偏大”、“偏小”或“不變”）
⑶氯化水解法生產三氯氧磷會產生含磷（主要為H₃PO₄、H₃PO₃等）廢水。在廢水中先加入適量漂白粉，再加入生石灰調節pH將磷元素轉化為磷酸的鈣鹽沉淀并回收。
①在沉淀前先加入適量漂白粉的作用是     。
②下圖是不同條件對磷的沉淀回收率的影響圖像。

處理該廠廢水最合適的工藝條件為     （選填字母）。
a．調節pH=9     b．調節pH=10    c．反應時間30 min    d．反應時間120 min
③若處理后的廢水中c(PO₄^3－)=4×10^－7mol·L^－1，溶液中c(Ca²⁺)=     mol·L^－1。
（已知K_sp[Ca₃(PO₄)₂]=2×10^－29）

(15分)高氯酸銅[Cu(ClO₄)₂·6H₂O]易溶于水，120 ℃開始分解，常用于生產電極和作催化劑等。可由氯化銅通過下列反應制備：2CuCl₂＋2Na₂CO₃＋H₂O===Cu₂(OH)₂CO₃↓＋CO₂↑＋4NaCl；Cu₂(OH)₂CO₃＋4HClO₄＋9H₂O===2Cu(ClO₄)₂·6H₂O＋CO₂↑。HClO₄是易揮發的發煙液體，溫度高于130 ℃易爆炸。下表列出相應金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH(開始沉淀的pH按金屬離子濃度為1 mol·L^－1)：

金屬離子	開始沉淀	沉淀完全
Fe3＋	1．1	3．2
Fe2＋	5．8	8．8
Cu2＋	4．7	6．7

 
（1） 將CuCl₂和Na₂CO₃用研缽分別研細，加入適量的沸水，攪拌，加熱成藍棕色溶液。靜置、冷卻、過濾、洗滌得藍色Cu₂(OH)₂CO₃沉淀。
① 把反應物研細的目的是____________________。
② 檢驗沉淀是否洗滌干凈，應選用試劑是________。
（2） 向Cu₂(OH)₂CO₃沉淀中滴加稍過量的HClO₄小心攪拌，適度加熱后得到藍色Cu(ClO₄)₂溶液同時會產生大量的白霧。
① 大量的白霧的成分是________(填化學式)。
② 適度加熱但溫度不能過高的原因是____。
（3） 25 ℃時，若調節溶液pH＝3，則溶液中的Fe^3＋的物質的量濃度為________。(已知25 ℃時，Fe(OH)₃的K_sp＝2．64×10^－39)
（4） 某研究小組欲用粗CuCl₂固體(含Fe^2＋)制備純凈的無水氯化銅固體。請補充完整由粗CuCl₂固體制備純凈的無水氯化銅固體的實驗步驟(可選用的試劑：蒸餾水、稀鹽酸、雙氧水溶液和氨水)：① 將粗CuCl₂固體溶于蒸餾水，滴入少量的稀鹽酸；② ________，過濾；③ 將濾液________，得到CuCl₂·2H₂O晶體；④ 將________，得到無水氯化銅固體。

（ 11分）乙醇的沸點是78℃，能與水以任意比混溶。乙醚的沸點為34.6℃，難溶于水，在飽和Na₂CO₃溶液中幾乎不溶，乙醚極易燃燒。實驗室制醚的反應原理是：
2CH₃CH₂OH H₂O + CH₃CH₂—O—CH₂CH₃ (乙醚)

（1）甲圖和乙圖是兩套實驗室制乙醚的裝置，選裝置_______(填“甲”或“乙”)最合理，理由是_____________。
（2）反應液中應加入沸石，其作用是____________。
（3）反應中溫度計的正確位置是水銀球置于________________________。
（4）用上述裝置乙制得的乙醚中可能含有大量的雜質，該雜質是__________，除去這種雜質的簡易方法是________________________________。
（5）如果溫度太高（如170℃），將會發生一個有機副反應，反應方程式為：____________________________________________。

下列實驗操作不能達到預期實驗目的的是

	實驗目的	實驗操作
A	鑒別乙酸乙酯和乙酸	分別加入飽和Na2CO3溶液
B	比較Fe和Cu的金屬活動性	分別加入濃硝酸
C	比較H2O和乙醇中羥基氫的活潑性	分別加入少量Na
D	比較I2在H2O和CCl4中的溶解度	向I2水中加入CCl4，振蕩

(15分)某研究小組設計如下裝置分離CO和CO₂的混合氣體并探究CO還原氧化銅的產物和過氧化鈉的性質。已知氯化鈀（PdCl₂）溶液遇CO氣體會產生黑色沉淀(金屬單質)。夾持裝置未畫出。

（題9圖）
（1）試劑X、Y的焰色反應均呈黃色，則X、Y可能是           、           .
（2）連接裝置、檢驗氣密性并裝好藥品后，關閉分液漏斗活塞和K₃，打開K₁、K₂，分離出CO，當觀察到                 現象時，可對C裝置進行加熱操作，反應產物為紅色固體。
（3）查詢資料獲得以下信息：①Cu₂O為紅色固體；②常溫下，Cu²⁺在溶液中穩定，Cu⁺易在酸性條件下發生反應：2Cu⁺ =Cu²⁺+Cu。
甲、乙兩組同學取上述紅色固體(用M代表)進行實驗，探究其成分：

組別	實驗操作	實驗現象或數據	結 論
甲	① 向a g M中加入一定量稀硫酸，充分攪拌； ② 繼續滴加稀硫酸至過量, 充分反應.	①固體明顯減少； ②仍然有一定量固體，溶液呈藍色	①M中一定有Cu2O; ②M中一定有Cu.
乙	將甲實驗后所得溶液過濾 將濾渣洗滌、干燥、稱量	濾渣質量為g	M為Cu和Cu2O的混合物

(i)乙組同學認為甲組同學所得結論不可靠，其理由是                    .
(ii)甲組同學配合乙組同學進行了計算,認為乙組同學的結論是正確的,并得出M中Cu和Cu₂O的物質的量之比是                  .
（4）C裝置反應結束后，欲從混合氣體中分離出CO₂，需進行的主要操作是           .實驗過程中D裝置產生白色沉淀的離子方程式為                                    .
（5）Z試劑為混有KI的苯溶液，則E裝置中可能產生的現象是                   .

根據下列實驗操作和現象所得出的結論不正確的是

選項	實驗操作	實驗現象	結論
A	向等濃度且較稀的NaCl、KI混合 液中滴加AgNO3溶液	先出現黃色沉淀	Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)
B	向溶液x中滴加濃NaOH溶液， 將濕潤紅色石蕊試紙置于試管口	試紙變藍	原溶液中有NH4+
C	溴乙烷與NaOH溶液共熱后，加入 AgNO3溶液	未出現淡黃色沉淀	溴乙烷沒有發生水解
D	將SO2通入溴水中	溴水褪色	SO2具有還原性

下列說法正確的是

A．配制100 mL 1．0 mol/L CuSO4溶液，可將25 g CuSO4·5H20溶于100 mL蒸餾水中

B．將幾根火柴頭浸于水中，一段時間后取少量溶液于試管中，加AgNO3溶液、稀硝酸和NaNO2溶液，若出現白色沉淀，說明含有氯元素

C．用紙上層析法分離某些物質時，為了看到色斑，只有有色離子的物質才可以用紙層析法

D．減壓過濾時，吸濾瓶內液面高度將達到支管口時，應拔掉吸濾瓶上的橡皮管，并從吸濾瓶支管口倒出溶液

（15分）浙江省“五水共治”是水質治理的重要舉措，其中化學需氧量（COD）是水質測定中的重要指標，可以反映水中有機物等還原劑的污染程度。COD是指在一定條件下，用強氧化劑氧化水樣中的還原劑及有機物時所消耗氧化劑的量，然后折算成氧化水樣中的這些還原劑及有機物時需要氧氣的量。某學習小組用重鉻酸鉀法測定某水樣中的COD。主要的實驗裝置、儀器及具體操作步驟如下：
實驗裝置及儀器：

操作步驟：
①用儀器c將20．00mL水樣置于250mL錐形瓶中，加入數粒碎瓷片。
②在水樣中加入重鉻酸鉀標準溶液10．00mL，安裝回流裝置（如上圖所示），從冷凝管上口加入30．00mL的H₂SO₄—Ag₂SO₄溶液，混勻后加熱回流2h，充分反應。
③冷卻后加指示劑2d，用硫酸亞鐵銨溶液滴定多余重鉻酸鉀，至溶液由綠色變成紅褐色。
已知：Cr₂O₇^2—+14H⁺+6Fe²⁺=6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O
請你回答下列問題：
（1）儀器c的名稱：          ；用儀器c吸取液體時，左手拿洗耳球，右手將儀器c插入溶液中吸取，當           時，立即用食指將管口堵住，將管尖離開液面，稍松食指使液面平穩下降，至凹液面最低處與標線相切，立即按緊管口。
（2）下列有關操作不正確的是           （用相應編號填寫）
A．用硫酸亞鐵銨溶液滴定時需上述儀器中的儀器b
B． 儀器c在使用時需要先用待取液進行潤洗，管尖殘留的液體一般不要吹出
C．加入數粒碎瓷片的作用是可以防止液體暴沸
D．上述操作步驟③中在滴定時判斷滴定終點的指示劑可以是甲基橙
E．加熱回流結束后，要用蒸餾水對冷凝管管壁進行沖洗
（3）在加熱回流過程中，可以用水浴作為恒溫加熱源嗎？同時請說明理由。       
（4）下列因素對測定水樣中的COD能產生影響的有      （用相應編號填寫）
①硫酸的用量         ②反應裝置中的錐形瓶在反應前用蒸餾水洗滌 
③重鉻酸鉀的用量     ④回流時間的長短
（5）實驗室配制重鉻酸鉀標準溶液的主要步驟及裝置如下所示：

將上述實驗步驟A到F按實驗過程先后次序排列                    
（6）已知：重鉻酸鉀標準溶液的c(Cr₂O₇^2—)=0．0250mol·L^—1，硫酸亞鐵銨溶液的c（Fe²⁺）=0．0100 mol·L^—1，滴定終點時所消耗的硫酸亞鐵銨溶液的體積為12．00mL，則按上述實驗方法，測得的該水樣的化學需氧量COD_Cr（O₂）=       mg/L

（12分）堿式碳酸鎂[一般以xMgCO₃?yMg(OH)₂?zH₂O表示]密度小，幾乎不溶于水，但在水中引起輕微的堿性反應。不溶于乙醇，常溫下不會分解，是橡膠制品的優良填料。工藝流程如下圖：

（1）回答下列問題：
①生石灰是以石灰石與焦炭混合煅燒生成，焦炭的作用是：                  。
②氫氧化鎂漿液與CO₂反應的化學方程式為：
                                    。
③堿式碳酸鎂用乙醇洗滌的目的是：                             。
（2）已知：堿式碳酸鎂分解反應方程式為：
xMgCO₃?yMg(OH)₂?zH₂O （x+y）MgO+xCO₂↑+（y+z）H₂O
某同學將46.6g堿式碳酸鎂樣品置于硬質玻璃管中充分灼燒至恒重，殘留固體質量為20.0g，將產生的氣體先通過足量的濃硫酸，再通過足量的堿石灰，堿石灰質量增重17.6g。根據實驗測定的數據，確定堿式碳酸鎂[xMgCO₃·yMg(OH)₂?zH₂O]的化學式（要求寫出計算過程）。

．[實驗化學]
苯亞甲基苯乙酮俗稱查爾酮，淡黃色棱狀晶體，熔點58℃，沸點208℃（3.3kPa）易溶于醚、氯仿和苯，微溶于醇。制備原理如下：
 (查爾酮)
（1）制備過程中，需在攪拌下滴加苯甲醛，并控制滴加速度使反應溫度維持在25～30℃，說明該反應是    （填放熱或吸熱）反應。如溫度過高時，則可以采取           措施。

（2）產品結晶前，可以加入幾粒成品的查爾酮，其作用是 。
（3）結晶完全后，需抽濾收集產物。抽濾裝置所包含的儀器除 
減壓系統外還有      、       (填儀器名稱)。
（4）獲得的深色粗產品加入活性炭，以95%乙醇重結晶。加入活性炭的作用是      。