Question

【題目】實驗室制備甲基丙烯酸甲酯的反應裝置示意圖和有關信息如下：

+CH3OH+H2O

藥品	相對分子質量	熔點/℃	沸點/℃	溶解性	密度（gcm-3）
甲醇	32	-98	-64.5	與水混溶，易溶于有機溶劑	0.79
甲基丙烯酸	86	15	161	溶于熱水，易溶于有機劑	1.01
甲基丙烯酸甲酯	100	-48	100	微溶于水，易溶于有機溶劑	0.944

已知甲基丙烯酸甲酯受熱易聚合；甲基丙烯酸甲酯在鹽溶液中溶解度較小；CaCl2可與醇結合形成復合物；

實驗步驟：

①向100mL燒瓶中依次加入：15mL甲基丙烯酸、2粒沸石、10mL無水甲醇、適量的濃硫酸；

②在分水器中預先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，緩慢加熱 燒瓶。在反應過程中，通過分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水層液面的高度不變，使油層盡量回到圓底燒瓶中；

③當 ，停止加熱；

④冷卻后用試劑 X 洗滌燒瓶中的混合溶液并分離；

⑤取有機層混合液蒸餾，得到較純凈的甲基丙烯酸甲酯。請回答下列問題：

（1）A裝置的名稱是_____。

（2）請將步驟③填完整____。

（3）上述實驗可能生成的副產物結構簡式為_____(填兩種）。

（4）下列說法正確的是______

A.在該實驗中，濃硫酸是催化劑和脫水劑

B.酯化反應中若生成的酯的密度比水大，不能用分水器提高反應物的轉化率

C.洗滌劑X是一組試劑，產物要依次用飽和Na2CO3、飽和CaCl2溶液洗滌

D.為了提高蒸餾速度，最后一步蒸餾可采用減壓蒸餾；該步驟一定不能用常壓蒸餾

（5）實驗結束收集分水器分離出的水，并測得質量為2.70g，計算甲基丙烯酸甲酯的產率約為_____。實驗中甲基丙烯酸甲酯的實際產率總是小于此計算值，其原因不可能是_____。

A.分水器收集的水里含甲基丙烯酸甲酯

B.實驗條件下發生副反應

C.產品精制時收集部分低沸點物質

D.產品在洗滌、蒸發過程中有損失

Answer 1

【答案】球形冷凝管 分水器中液面不再變化 、CH3OCH3 BD 85.2% C

【解析】

（1）A裝置的名稱是球形冷凝管。

（2）步驟③為當分水器中液面不再變化，停止加熱

（3）上述實驗可能發生的副反應為甲基丙烯酸甲酯聚合、甲醇分子間脫水、甲基丙烯酸聚合。

（4）A.在該實驗中，濃硫酸是催化劑和吸水劑

B.酯化反應中若生成的酯的密度比水大，沉在水下，水從分水器中流入圓底燒瓶內，不能提高反應物的轉化率

C.洗滌劑X是一組試劑，產物要依次用飽和Na2CO3去除甲基丙烯酸、飽和NaCl溶液洗去甲基丙烯酸甲酯中溶解的Na2CO3、飽和CaCl2溶液吸收甲醇和水

D.為了提高蒸餾速度，最后一步蒸餾可采用減壓蒸餾；該步驟一定不能用常壓蒸餾，防止甲基丙烯酸甲酯受熱聚合

（5）實驗結束收集分水器分離出的水，并測得質量為2.70g，其物質的量為，則生成甲基丙烯酸甲酯0.15mol，n(甲基丙烯酸)=，n(甲醇)=，理論上生成甲基丙烯酸甲酯0.176mol，所以其產率約為。

A.分水器收集的水里含甲基丙烯酸甲酯，則實際產率減小；

B.實驗條件下發生副反應，則實際產率減小；

C.產品精制時收集部分低沸點物質,則實際產率增大；

D.產品在洗滌、蒸發過程中有損失，則實際產率減小。

（1）A裝置的名稱是球形冷凝管。答案為：球形冷凝管；

（2）步驟③為當分水器中液面不再變化，停止加熱。答案為：分水器中液面不再變化；

（3）上述實驗可能生成的副產物結構簡式為、CH3OCH3。答案為：、CH3OCH3；

（4）A.在該實驗中，濃硫酸是催化劑和吸水劑，A錯誤；

B.酯化反應中若生成的酯的密度比水大，則酯沉在分水器中水下，水從分水器中流入圓底燒瓶內，不能提高反應物的轉化率，B正確；

C.洗滌劑X是一組試劑，產物要依次用飽和Na2CO3去除甲基丙烯酸、飽和NaCl溶液洗去甲基丙烯酸甲酯中溶解的Na2CO3、飽和CaCl2溶液吸收甲醇和水，C錯誤；

D.為了提高蒸餾速度，最后一步蒸餾可采用減壓蒸餾；該步驟一定不能用常壓蒸餾，防止甲基丙烯酸甲酯受熱聚合，D正確。答案為：BD；

（5）實驗結束收集分水器分離出的水，并測得質量為2.70g，其物質的量為，則生成甲基丙烯酸甲酯0.15mol，n(甲基丙烯酸)=，n(甲醇)=，理論上生成甲基丙烯酸甲酯0.176mol，所以其產率約為=85.2%。答案為：85.2%；

A.分水器收集的水里含甲基丙烯酸甲酯，則實際產率減小；

B.實驗條件下發生副反應，則實際產率減小；

C.產品精制時收集部分低沸點物質，則實際產率增大；

D.產品在洗滌、蒸發過程中有損失，則實際產率減小。答案為：C。