Question

【題目】乙酰水楊酸，俗稱阿司匹林()，是常用的解熱鎮痛藥。實驗室合成流程如下：

查閱資料：

阿司匹林：受熱易分解，溶于乙醇、難溶于水

水楊酸(鄰羥基苯甲酸)：溶于乙醇、微溶于水

醋酸酐[(CH3CO)2O]：無色透明液體，溶于水形成乙酸

請根據以上信息回答下列問題：

（1）①合成阿司匹林時，下列幾種加熱方式最合適的_____________。

②合成阿司匹林使用的錐形瓶必須干燥的原因是______________。

③如右圖所示裝置，通過抽濾可使粗產品與母液分離。下列說法不正確的是____________。

A．抽濾能加快過濾速率，得到相對干燥的沉淀，但顆粒太小的沉淀不能用此裝置

B．當溶液具有強酸性、強氧化性時，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

C．抽濾時，當吸濾瓶內液面快到支管口時，先拔掉吸濾瓶上橡皮管，再從吸濾瓶支管口倒出溶液

D．洗滌晶體時，先關閉水龍頭，用洗滌劑緩慢淋洗，再打開水龍頭抽濾

（2）提純粗產物中加入飽和NaHCO3溶液至沒有CO2產生為止，再抽濾。加入飽和NaHCO3溶液的目的是(用化學反應方程式表示)__________________。

（3）另一種改進的提純方法，稱為重結晶提純法。

①最后步驟中洗滌劑最好選擇_______________。

A．15%的乙醇溶液 B．NaOH溶液 C．冷水 D．濾液

②下列裝置在上述流程中肯定用不到的是_______________。

③重結晶時為了獲得較大顆粒的晶體產品，查閱資料得到如下信息：

1.不穩定區出現大量微小晶核，產生較多顆粒的小晶體

2.亞穩過飽和區，加入晶種，晶體生長

3.穩定區晶體不可能生長

由信息和已有的知識分析，從溫度較高濃溶液中獲得較大晶體顆粒的操作為______________。

Answer 1

【答案】B 防止乙酸酐水解(或與水反應) CD C B (在亞穩過飽和區)加入晶種，緩慢降溫

【解析】

（1）①控制溫度在85℃～90℃，溫度低于100℃，應采取水浴加熱，故選B；

②乙酸酐容易發生水解生成乙酸，故儀器應干燥防止乙酸酐水解，故答案為防止乙酸酐水解；

③A、抽濾能加快過濾速率，得到相對干燥的沉淀，顆粒太小的沉淀會穿過濾紙，不能用此裝置，故A正確；B、當溶液具有強酸性、強氧化性時會腐蝕濾紙，可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗，故B正確；C、當吸濾瓶中液面快達到支管口位置時，應拔掉吸濾瓶上的橡皮管，從吸濾瓶上口倒出溶液，故C錯誤；D、洗滌晶體時，先關小水龍頭，不是關閉水龍頭，然后蒸餾水緩緩淋洗，再打開水龍頭抽濾，故D錯誤；故選CD；

（2）乙酰水楊酸能和碳酸氫鈉反應生成二氧化碳氣體，所以判斷該過程結束的現象是沒有氣體(CO2)產生；使乙酰水楊酸轉化為易溶于水的乙酰水楊酸鈉，乙酰水楊酸鈉易溶于水，從而除去雜質，且便于分離，反應的化學方程式為

（3）①阿司匹林：受熱易分解，溶于乙醇、難溶于水，最后步驟中洗滌劑最好冷水，故選C；

②根據流程圖，冷凝回流需要C，趁熱過濾需要D，干燥時需要A，不需使用的裝置是B，故選B；

③根據信息，重結晶時為了獲得較大顆粒的晶體產品，操作為在亞穩過飽和區加入晶種，緩慢降溫，故答案為在亞穩過飽和區加入晶種，緩慢降溫。