Question

【題目】乙酰苯胺是較早使用的一種解熱鎮(zhèn)痛藥，可由苯胺和乙酸反應(yīng)制備：

已知：① 苯胺易被氧化；

② 乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性質(zhì)如下表：

物質(zhì)	熔點(diǎn)	沸點(diǎn)	溶解度(20 ℃)
乙酰苯胺	114.3 ℃	305 ℃	0.46
苯胺	－6 ℃	184.4℃	3.4
醋酸	16.6 ℃	118 ℃	易溶

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：在50 mL圓底燒瓶中，加入5 mL苯胺、7.5 mL冰醋酸及少許鋅粉，依照右圖裝置組裝儀器。

步驟2：控制溫度計示數(shù)約105 ℃，小火加熱回流1 h。

步驟3：趁熱將反應(yīng)混合物倒入盛有100 mL冷水的燒杯中，冷卻后抽濾，洗滌，得到粗產(chǎn)品。

請回答下列問題：

（1）步驟1中加入鋅粉的作用是________________ 、起著沸石的作用。

（2）步驟2中控制溫度計示數(shù)約105 ℃，接引管流出的主要物質(zhì)是________________，若溫度過高，會導(dǎo)致________________。刺形分餾柱中，由下到上，溫度逐漸________________（填“升高”、“降低”或“不變”）。

（3）步驟3中抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外，還有吸濾瓶、________________（填儀器名稱）。

（4）步驟3得到的粗產(chǎn)品可采取重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純，操作步驟是________________。

Answer 1

【答案】 防止苯胺被氧化 水 未反應(yīng)的醋酸蒸出 降低 布氏漏斗 將粗產(chǎn)品在較高溫度下溶解形成濃溶液，降溫結(jié)晶，過濾，洗滌，重復(fù)2~3次

【解析】（1）苯胺易被氧化，加入鋅粉，防止苯胺被氧化，同時起著沸石的作用，防止暴沸；（2）已知醋酸的沸點(diǎn)為118℃，水的沸點(diǎn)為100℃，選擇控制溫度計約105℃，接引管流出的主要物質(zhì)是水；若溫度過高，會導(dǎo)致未反應(yīng)的醋酸蒸出，降低反應(yīng)物的利用率；刺形分餾柱中，由下到上，溫度逐漸降低；（3）步驟3中抽濾裝置所包含的儀器除減壓系統(tǒng)外，還有吸濾瓶、布氏漏斗；（4）步驟3得到的粗產(chǎn)品可采取重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純，操作步驟是將粗產(chǎn)品在較高溫度下溶解形成濃溶液，降溫結(jié)晶，過濾，洗滌，重復(fù)2~3次。