Question

【題目】乳酸亞鐵晶體〔CH3CH(OH)COO〕2Fe·2H2O是一種很好的食品鐵強化劑，可由乳酸鈣與FeCl2反應制得，制備流程如下：

反應裝置如下圖所示：

已知：①潮濕的乳酸亞鐵易被氧化

②物質的溶解性：

乳酸鈣：溶于冷水，易溶于熱水；乳酸亞鐵：溶于冷水和熱水，難溶于乙醇。

請回答：

（1）裝置甲的氣密性檢查操作為_________

（2）部分實驗操作過程如下，請按正確操作順序填入字母，其正確的操作順序是：檢查氣密性按圖示要求加入試劑將三頸燒瓶置于水浴中（____）（____）（____）（____）（____）（____）開動攪拌器……

a.關閉K1；

b.蓋上分液漏斗上口玻璃塞；

c.關閉K3，打開K2；

d.關閉K2，打開K3；

e.打開分液漏斗上口玻璃塞；

f打開K1

（3）該裝置制備乳酸亞鐵的優點是_________副產物為_________

（4）下列說法正確的是_________

A．裝置甲中的主要儀器是球形分液漏斗和蒸餾燒瓶

B．本實驗采用較大鐵片而不是鐵粉的主要原因是控制反應速率，防止進入三頸燒瓶的氯化亞鐵過多，反應過于劇烈

C．乳酸亞鐵懸濁液應從b口倒出進行抽濾，并用濾液洗滌三頸燒瓶，將洗滌液倒入布氏漏斗再次抽濾

D．粗產品的洗滌液，經蒸餾后所得的殘留液，與濾液混合可提高副產物的產量

（5）在實驗過程中FeCl2溶液和乳酸鈣溶液混合即出現渾濁，繼續在60℃-70℃下反應30分鐘，靜置冷卻、抽濾、洗滌、低溫真空干燥，得到成品，經測定得到反應溫度和成品中Fe3+含量關系如圖，60℃之后Fe3+含量明顯較低的可能的原因是_________

（6）有同學提出可直接用KMnO4滴定法測定樣品中的Fe2+量進而計算純度，但實驗后發現結果總是大于100%，其主要原因可能是_________

Answer 1

【答案】關閉K3、K2，打開分液漏斗活塞，打開K1，加入蒸餾水，若蒸餾水不能順利流下，則證明甲裝置氣密性良好 d e f c a b 亞鐵離子新制且反應裝置處于氫氣氣氛中，產品不易被氧化，純度高 氯化鈣 AD 在較高溫度下反應一段時間，有利于得到大顆粒沉淀，吸附的Fe3+的量少 KMnO4溶液可以氧化乳酸根，標準液消耗量變多，所以結果總是大于100%

【解析】

本實驗由乳酸鈣與FeCl2反應制得乳酸亞鐵晶體，甲裝置用于制取FeCl2溶液，因為亞鐵離子易被空氣中的氧氣氧化，首先利用氫氣排出裝置內的空氣，再利用產生的氫氣使裝置內壓強增大，將FeCl2溶液壓入三頸燒瓶中，使FeCl2溶液與乳酸鈣反應生成乳酸亞鐵晶體，經過濾得到乳酸亞鐵晶體粗產品和CaCl2溶液，乳酸亞鐵晶體粗產品用乙醇洗滌、低溫真空干燥得到成品乳酸亞鐵，CaCl2溶液進過濃縮得到副產物CaCl2，據此分析解答。

(1)首先關閉K3、K2，形成封閉體系，打開分液漏斗活塞，打開K1，加入蒸餾水，若蒸餾水不能順利流下，則證明甲裝置氣密性良好，故答案為：關閉K3、K2，打開分液漏斗活塞，打開K1，加入蒸餾水，若蒸餾水不能順利流下，則證明甲裝置氣密性良好；

(2)亞鐵離子易被空氣中的氧氣氧化，需先用氫氣排出裝置內的空氣，因此需要先關閉K2，打開K3，打開分液漏斗上口玻璃塞，打開K1，鹽酸與鐵反應生成氫氣，排出空氣，然后關閉K3，打開K2，產生的氫氣使裝置內壓強增大，將氯化亞鐵溶液壓入三頸燒瓶中，然后關閉K1，蓋上分液漏斗上口玻璃塞，開動攪拌器，使氯化亞鐵溶液與乳酸鈣反應生成乳酸亞鐵，故答案為：d；e；f；c；a；b；

(3)該裝置制備乳酸亞鐵的優點是亞鐵離子新制且反應裝置處于氫氣氣氛中，產品不易被氧化，純度高，副產物為氯化鈣；

(4)A. 根據裝置的構造可知，裝置甲中的主要儀器是球形分液漏斗和蒸餾燒瓶，故A正確；

B. 本實驗采用較大鐵片而不是鐵粉的主要原因是防止鐵粉堵塞導管，故B錯誤；

C．乳酸亞鐵懸濁液應從b口倒出進行抽濾，應用濾液洗滌三頸燒瓶，將洗滌液倒入布氏漏斗一起抽濾，故C錯誤；

D．粗產品的洗滌液，經蒸餾后所得的殘留液，與濾液混合可提高副產物的產量，故D正確；故答案為：AD；

(5)60℃之后Fe3+含量明顯較低的可能的原因是在較高溫度下反應一段時間，有利于得到大顆粒沉淀，吸附的Fe3+的量少；

(6)乳酸根中的羥基可以被KMnO4氧化，也會消耗KMnO4，標準液消耗量變多，所以結果總是大于100%，故答案為：KMnO4溶液可以氧化乳酸根，標準液消耗量變多，所以結果總是大于100%。