Question

【題目】用中和滴定法測定某燒堿樣品的純度。有以下步驟：

(1)配制待測液：用5.0g含有少量雜質（雜質不與鹽酸反應）的固體燒堿樣品配制1000mL溶液。除燒杯和玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有______；

(2)選擇酚酞為指示劑進行滴定：

①盛裝0.1000mol/L的鹽酸標準液應該使用_____式滴定管；

②滴定時雙眼應_______________；

③滴定終點的實驗現象：___________。

(3)有關數據記錄如下：

測定序號	待測溶液的體積(mL)	所耗鹽酸標準液的體積(mL)
		滴定前讀數	滴定后讀數
①	20.00	0.50	20.78
②	20.00	1.20	21.32

計算純度：燒堿樣品的純度是________；（取兩次實驗所耗鹽酸的平均值進行計算）

(4)誤差討論：（選填“偏高”、“偏低”或“無影響”）

①用蒸餾水沖洗錐形瓶，會使測定結果__________；

②在滴定過程中不慎將數滴酸液滴在錐形瓶外，會使測定結果_______；

③讀數時，滴定前仰視，滴定后俯視，會使測定結果__________；

④裝標準液之前，沒有用標準液潤洗滴定管，會使測定結果__________。

Answer 1

【答案】1000mL容量瓶和膠頭滴管 酸式 錐形瓶內溶液顏色變化 滴入最后一滴鹽酸溶液后，錐形瓶內溶液顏色恰好由紅色變為無色，且半分鐘內不變色 80.8% 無影響 偏高 偏低 偏高

【解析】

(1)準確配制一定體積、一定物質的量濃度的溶液，需使用的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、一定規格的容量瓶；

(2)酸或者強氧化性物質要用酸式滴定管盛裝，堿性溶液用堿式滴定管盛裝；滴定過程中，兩眼注視錐形瓶中溶液顏色的變化，以判定滴定終點，以酚酞為指示劑，用標準酸溶液滴定堿，指示劑由紅色變為無色，半分鐘內不褪色達到滴定終點；

(3)先分析數據的有效性，求出消耗鹽酸的平均體積，然后根據關系式NaOH～HCl求出氫氧化鈉的物質的量，再計算燒堿樣品的純度；

(4)根據c(待測)=，分析不當操作對V(標準)的影響，以此判斷濃度的誤差；

(1)配制步驟有計算、稱量、溶解、冷卻、移液、洗滌、定容、搖勻等操作，一般用托盤天平稱量，用藥匙取用藥品，在燒杯中溶解，冷卻后轉移到1000mL容量瓶中，并用玻璃棒引流，洗滌燒杯和玻璃棒2～3次，洗滌液轉移到容量瓶中，繼續加水，當加水至液面距離刻度線1～2cm時，改用膠頭滴管滴加，所以需要的玻璃儀器為：燒杯、玻璃棒、1000mL容量瓶、膠頭滴管；

(2)①盛裝0.1000mol/L的鹽酸標準液應該使用酸式滴定管；

②滴定時眼睛應注意觀察錐形瓶中溶液顏色的變化；

③以酚酞為指示劑，用0.1000mol/L的鹽酸標準液滴定未知濃度的NaOH溶液，開始時溶液為堿性，顯紅色，隨著HCl的滴入，溶液的堿性逐漸減弱，紅色逐漸變淺，當滴加最后一滴鹽酸，溶液由紅色變為無色，半分鐘內不再變為紅色時，滴定達到終點。因此滴定終點的實驗現象是滴入最后一滴鹽酸溶液后，錐形瓶內溶液顏色恰好由紅色變為無色，且半分鐘內不變色；

(3)兩次消耗鹽酸體積分別為：20.78mL-0.50mL=20.28mL、21.32mL-1.20mL=20.12mL；二次數據均有效，鹽酸的平均體積為20.20mL，根據方程式：HCl+NaOH=NaCl+H2O可知原溶液n(NaOH)=n(HCl)=×0.1000mol/L×20.20mL×10-3L/mL=0.101mol，所以燒堿的純度為 ×100%=80.8%；

(4)①用蒸餾水沖洗錐形瓶，由于不影響NaOH的物質的量，對V（標準）無影響，因此對測定結果無影響；

②在滴定過程中不慎將數滴酸液滴在錐形瓶外，造成V(標準)偏大，根據c(待測)=分析，可知c(待測)偏高，從而使測定結果偏高；

③讀數時，滴定前仰視，滴定后俯視，造成V(標準)偏小，根據根據c(待測)=分析，可知c(待測)偏低，從而使測定結果偏低；

④裝標準液之前，沒有用標準液潤洗滴定管，會使測定結果標準溶液濃度降低，導致V(標準)偏大，根據c(待測)=分析，可知c(待測)偏高，從而使測定結果偏高。