Question

【題目】乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室可利用乙酸與異戊醇在濃硫酸催化下加熱反應制備乙酸異戊酯。實驗裝置示意圖和有關數據如下，本實驗采用環己烷作為溶劑。

++H2O

物質	摩爾質量(g/mol)	密度(g/mL)	沸點(℃)	水中的溶解性
異戊醇	88	0.81	131	微溶
乙酸	60	1.05	118	可溶
乙酸異戊酯	130	0.80	142	難溶
環己烷	84	0.78	81	難溶

實驗步驟：

①在A中加入 4.4 g 的異戊醇、6.0 g 的冰醋酸、1.0 mL 濃硫酸、25 mL 環己烷和攪拌磁子。在儀器A上方放置儀器B，保證磨口嚴密，并將整個裝置固定。

②打開磁力攪拌并緩慢加熱A，直到溶劑開始回流。保持此溫度加熱，維持體系回流 50 分鐘。

③反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，用25mL水洗一次，再用5%碳酸氫鈉溶液洗至中性。

④最后再用水洗滌有機層一次，分出的產物加入少量無水硫酸鎂固體，靜置片刻。

⑤過濾除去硫酸鎂固體，進行蒸餾純化，收集合適餾分，得乙酸異戊酯 3.51 g。

(1)儀器B 的名稱為_____________。

(2)步驟②中，在“打開磁力攪拌并緩慢加熱A”前，遺漏了一個重要操作。此疏漏可造成整個實驗失敗并引起火災風險。此遺漏的操作為 _______________________。

(3)步驟③中水洗的目的是_______；步驟④中加入無水硫酸鎂固體的目的是________。

(4)步驟⑤中通過蒸餾獲得最終產品時，實驗者應在_________℃ 左右收集產品。通過計算，本實驗的產率是_____________。

(5)在真實的合成實驗中，往往會在裝置 A 與裝置 B 之間添加一個分水器(如圖)。其基本工作原理是：溶劑環己烷和反應中生成的水形成二元共沸物，沸騰時二者共同蒸出，經冷凝后落入分水器中。此時分水器中液體也會分層，被帶出的水分處于_________層(選填上或下)。由上述工作原理可知，分水器在此實驗中最大的作用是________。分水器的另一重要用途是觀察和控制反應進度。假設本實驗產率達到 100%，且反應生成的水被全部蒸出并完全冷凝，則分水器中可分離得到的水的體積為_____mL。(水的密度取1.00 g/mL，不考慮濃硫酸中的水分)

Answer 1

【答案】球形冷凝管 向球形冷凝管(B)中通入冷凝水 除去產品中的濃硫酸及過量乙酸 干燥產品 142 54% 下 不斷移除反應中生成的水，促使反應正向進行，提高產率 0.9

【解析】

異戊醇、冰醋酸溶解在環己烷中，在濃硫酸、攪拌磁子的共同作用下，加熱蒸餾，通過球形冷凝管的不斷冷凝，在分水器的作用下，將溶劑與生成的水不斷分出，從而促進異戊醇與冰醋酸的反應不斷進行，當分水器中沒有水生成時，表明反應已經完成，此時停止實驗，冷卻后分離產品，通過水洗(洗去濃硫酸和醋酸)、分出有機層再水洗(洗去溶解的少量鹽)、無水硫酸鎂吸水、過濾等操作，得到無水有機混合物，再蒸餾分離、并收集142 ℃左右的餾分，從而獲得產品。

(1)儀器B 是用于冷凝蒸氣所用的儀器，它的名稱為球形冷凝管。答案為：球形冷凝管；

(2)在給蒸餾燒瓶加熱前，需通入冷卻水，若疏漏，可能會造成整個實驗失敗并引起火災風險，此遺漏的操作為向球形冷凝管(B)中通入冷凝水。答案為：向球形冷凝管(B)中通入冷凝水；

(3)反應結束后，需分離混合物，濃硫酸、冰醋酸易溶于水，常加水洗滌，所以步驟③中水洗的目的是除去產品中的濃硫酸及過量乙酸；水洗后，有機物中溶有少量水，所以步驟④中加入無水硫酸鎂固體的目的是干燥產品。答案為：除去產品中的濃硫酸及過量乙酸；干燥產品；

(4)步驟⑤中通過蒸餾獲得最終產品，由于乙酸異戊酯的沸點為142 ℃，所以實驗者應在142 ℃ 左右收集產品。n(異戊醇)==0.05mol，n(乙酸)==0.1mol，所以冰醋酸過量，應使用異戊醇計算生成乙酸異戊酯。由反應方程式++H2O，可得出理論上生成乙酸異戊酯的物質的量為0.05mol，質量為0.05mol×130g/mol=6.5g，本實驗的產率是 =54%。答案為：142；54%；

(5)溶劑環己烷的密度比水小、難溶于水，位于上層，所以分水器中被帶出的水分處于下層。分水器是使有機物與水分離，所以分水器在此實驗中最大的作用是不斷移除反應中生成的水，促使反應正向進行，提高產率。假設本實驗產率達到 100%，且反應生成的水被全部蒸出并完全冷凝，則分水器中可分離得到的水的物質的量n(H2O)= n(乙酸異戊酯)=0.05mol，體積為=0.9 mL。答案為：下；不斷移除反應中生成的水，促使反應正向進行，提高產率；0.9。