Question

【題目】實驗室可利用環己醇的氧化反應制備環己酮，反應原理和實驗裝置（部分夾持裝置略）如下：

有關物質的物理性質見下表。

物質	沸點（℃）	密度（g·cm-3，20℃）	溶解性
環己醇	161.1（97.8）*	0.96	能溶于水和醚
環己酮	155.6（95.0）*	0.95	微溶于水，能溶于醚
水	100.0	1.0

*括號中的數據表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點。實驗中通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL環己醇的A中，在55~60℃進行反應。反應完成后，加入適量水，蒸餾，收集95~100℃的餾分，得到主要含環己酮粗品和水的混合物。

（1）裝置D的名稱為____________________________。

（2）酸性Na2Cr2O7溶液氧化環己醇反應的△H＜0，反應劇烈將導致體系溫度迅速上升，副反應增多。

①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作為_______________；

②蒸餾不能分離環己酮和水的原因是______________。

（3）環己酮的提純需要經過以下一系列的操作：

a．往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液；

b．水層用乙醚（乙醚沸點34.6℃，易燃燒）萃取，萃取液并入有機層；

c．加人無水MgSO4固體，除去有機物中少量的水；

d．過濾；

e．蒸餾、除去乙醚后，收集151~156℃餾分。

①B中水層用乙醚萃取的目的是_________；

②上述操作a、d中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有__，操作a中，加入NaC1固體的作用是____。

③恢復至室溫時，分離得到純產品體積為6mL，則環已酮的產率為_____。（計算結果精確到0.1%）

Answer 1

【答案】冷凝管 打開分液漏斗頸上的玻璃塞，擰開下端的活塞，緩慢滴加 環己酮和水形成具有固定組成的恒沸物一起蒸發 使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產品的產量 漏斗、 分液漏斗 降低環己酮的溶解度，增加水層的密度，有利于分層 60.6%

【解析】

(1)裝置D的名稱是冷凝管；

(2)①為了防止Na2Cr2O7在氧化環己醇放出大量熱，使副反應增多，應讓其反應緩慢進行；

②環己酮能與水形成具有固定組成的混合物，兩者能一起被蒸出；

(3)①環己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚和水不互溶，則乙醚能作萃取劑，從而提高產品產量；

②分液需要的主要儀器為分液漏斗，過濾需要漏斗；

③環己醇的質量=10mL×0.96g/mL=9.6g，理論上得到環己酮質量=×98g/mol=9.408g，實際上環己酮質量=6mL×0.95g/mL=5.7g，環己酮產率=

(1)裝置D的名稱是冷凝管，具有冷凝蒸汽作用；

(2)①由于酸性Na2Cr2O7溶液氧化環己醇反應劇烈，導致體系溫度迅速上升、副反應增多，所以酸性Na2Cr2O7溶液加入不能太快，應打開分液漏斗頸上的玻璃塞，擰開下端的活塞，緩慢滴加；

②環己酮和水能形成具有固定組成的混合物，具有固定的沸點，蒸餾時能被一起蒸出，所以蒸餾難以分離環己酮和水的混合物。環己酮和水能夠產生共沸，采取蒸餾是不可取的，建議采用精餾；

(3)①環己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚和水不互溶，則乙醚能作萃取劑，能將水中的環己酮萃取到乙醚中，從而提高產品產量；

②分液需要的主要儀器為分液漏斗，過濾需要由漏斗組成的過濾器；NaCl能增加水層的密度，降低環己酮的溶解，且有利于分層；

③環己醇的質量=10mL×0.96g/mL=9.6g，理論上得到環己酮質量=×98g/mol=9.408g，實際上環己酮質量=6mL×0.95g/mL=5.7g，環己酮產率==×100%=60.6%。