Question

【題目】蒸餾碘滴定法可測量中藥材中二氧化硫是否超標(亞硫酸鹽折算成二氧化硫)。原理是利用如圖裝置將亞硫酸鹽轉化為SO2,然后通過碘標準溶液滴定吸收液。

實驗步驟如下:

I.SO2含量的測定

燒瓶A中加中藥粉10g,加蒸餾水300 mL; 錐形瓶中加蒸餾水125mL和淀粉試液1mL作為吸收液; 打開冷凝水，通氮氣，滴入鹽酸10mL; 加熱燒瓶A并保持微沸約3min后，用0.01000mol/L 碘標準溶液一邊吸收一邊滴定，至終點時消耗碘標準溶液V1mL;

Ⅱ.空白實驗

只加300mL蒸餾水，重復上述操作，需碘標準溶液體積為V0mL.

（1）儀器C的名稱______。儀器B的入水口為_______(填“a”或“b”)。

（2）滴入鹽酸前先通氮氣一段時間作用是________，測定過程中氮氣的流速過快會導致測量結果______。(填“偏大”“偏小”“不變”)

（3）①滴定過程中使用的滴定管為_________。

A.酸式無色滴定管 B.酸式棕色滴定管 C.堿式無色滴定管 D.堿式棕色滴定管

②滴定時錐形瓶中反應的離子方程式為________，滴定終點的現象是________。

（4）空白實驗的目的是________。

（5）該中藥中含SO2含量為________mg/ kg。

Answer 1

【答案】 分液漏斗 b 排除裝置內空氣，避免空氣中O2干擾SO2測定 偏小 B I2+SO2+ 2H2O=4H++SO42-+ 2I- 當滴入最后一滴碘標準溶夜時，錐形瓶內溶液由無色變為藍色，且在30s內不變色 消除其他試劑、實驗操作等因素引起的誤差 64(V1-V0)

【解析】（1）儀器C下端有旋塞，應該是分液漏斗。儀器B應該起到冷凝作用，所以冷卻水應該下口入上口出，所以入水口為b。

（2）二氧化硫是強還原性物質容易被氧化，所以先通入N2將裝置內的空氣排凈，避免氧氣將二氧化硫氧化。氮氣的流速如果過快，會使一部分的二氧化硫來不及溶液在水中就被氮氣帶出，所以導致結果偏小。

（3）①碘會腐蝕堿式滴定管下端的橡膠管，所以只能用酸式滴定管。同時，碘的標準液實際是將碘溶解在碘化鉀溶液中制得的，此時單質碘與碘離子作用形成I3-，既增大溶解度又避免了碘的揮發，而光照會促進I3-的分解，所以使用棕色酸式滴定管。選項B正確。

②滴定時，單質碘將二氧化硫氧化為硫酸，離子反應方程式為：I2+SO2+ 2H2O=4H++SO42-+ 2I-。達到滴定終點時，二氧化硫都被反應完，加入的單質碘遇淀粉，使溶液顯藍色，所以終點的現象為：當滴入最后一滴碘標準溶夜時，錐形瓶內溶液由無色變為藍色，且在30s內不變色。

（4）本題進行空白實驗的目的是：消除其他試劑、實驗操作等因素引起的誤差。例如：原來的水樣、空氣中是不是有其他雜質等等。

（5）用于氧化二氧化硫的碘標準液為(V1－V0)mL，其物質的量為0.01(V1－V0)/1000mol，所以二氧化硫也是0.01(V1－V0)/1000mol，質量為0.64(V1－V0)/1000g，這些是10g藥粉中的含量，所以1kg藥粉中有64(V1－V0)/1000g二氧化硫，即有64(V1－V0)mg二氧化硫，所以答案為：64(V1-V0)mg/kg。