Question

【題目】乙酸異戊酯是一種具有香蕉氣味的香精，實驗室制備乙酸異戊酯的反應原理、裝置示意圖和有關數據如下：

【實驗原理】

【裝置與數據】

【查閱資料】分水器能將反應產生的水從反應體系中分離開來。乙酸乙酯可與無水CaCl2反應。

【實驗步驟】

①酯化：在干燥的A中加入6.6異戊醇、9.0g冰醋酸、1.0mL濃硫酸，混勻后放入1～2粒沸石。按圖組裝好反應裝置。檢查裝置氣密性后，緩緩加熱A，大約需要1h反應基本完成。

②洗滌：停止加熱，冷卻后將A中的反應液倒入分液漏斗中，用15mL冷水淋洗燒瓶內壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，接通大氣靜置，分層后分去水層。再用15mL冷水重復操作一次。然后酯層用20mL 5％碳酸氫鈉溶液分兩次洗滌。最后再用15mL飽和食鹽水洗滌一次。

③干燥：將洗滌后的酯層倒入干燥的錐形瓶中，加入2g無水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖后，放置30min。

④蒸餾：將干燥好的粗酯蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯5.2 g。

回答下列問題：

（1）儀器A的名稱為 。球形冷凝管中冷凝水的進口是 （填“a”或“b”）。

（2）從化學平衡的角度分析分水器的作用是 。

（3）分液操作中，充分振蕩靜置分層后，酯層分離出來的方法是 。

（4）酯層用20mL 5％碳酸氫鈉溶液洗滌的現象是 。

（5）干燥時加入的無水硫酸鎂不能換成無水CaCl2，理由是 。

（6）本實驗的產率為 。

（7）本實驗中加入過量乙酸能提高醇的轉化率，為何不加入過量的醇從而提高乙酸的轉化率？其原因是 。

Answer 1

【答案】

（1）三頸燒瓶（1分） b（1分）

（2）酯化反應是可逆的，除去反應中生成的水，使反應不斷向正反應方向進行，從而提高酯的產率

（2分）

（3）先將水層從分液漏斗的下口放出，關閉活塞后再將乙酸異戊酯從上口放出（2分）

（4）出現大量小氣泡（2分）

（5）無水CaCl2能與乙酸異戊酯反應，影響產率（2分）

（6）53.3%（2分）

（7）因為乙酸可與小蘇打反應生成離子化合物后蒸餾即可，操作方便簡單，效果顯著，而除異戊醇操作則較為復雜且效果不是很好（2分）

【解析】

試題分析：

（1）由裝置示意圖可知裝置A的名稱是三頸燒瓶；球形冷凝管中冷凝水采用下進上出的方式，故冷凝水的進口是b。

（2）酯化反應是可逆的，本實驗采取加入過量冰醋酸，并除去反應中生成的水，使反應不斷向正反應方向進行，從而提高酯的產率。

（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下層，酯在上層。分液時，要先將水層從分液漏斗的下口放出，待到兩層液體界面時關閉分液漏斗的活塞，再將乙酸異戊酯從上口放出。

（4）反應后的溶液要經過多次洗滌，在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化劑硫酸和部分未反應的醋酸；用飽和碳酸氫鈉溶液既可以除去未洗凈的醋酸，也可以降低酯的溶解度；再用飽和食鹽水洗滌，主要目的是除去產品上殘留的碳酸氫鈉；因此酯層用20mL 5％碳酸氫鈉溶液洗滌的現象是出現大量小氣泡。

（5）根據已知信息“乙酸乙酯可與無水CaCl2反應”可以類比得出答案。

（6）n(乙酸)=9.0g÷60g/mol=0.15mol；n(異戊醇) =6.6g÷88g/mol=0.075mol；由于二者反應時是1:1反應的，所以乙酸過量要按照醇來計算。n(乙酸異戊酯)=5.2 g÷130g/mol=0.04mol。所以本實驗的產率是0.04mol÷0.075mol×100℅=53.3℅。

（7）因為乙酸可與小蘇打反應生成離子化合物后蒸餾即可，操作方便簡單，效果顯著，而除異戊醇操作則較為復雜且效果不是很好。