Question

【題目】無水FeCl2易吸濕、易被氧化，常作為超高壓潤滑油的成分。某實驗小組利用無水FeCl3和氯苯（無色液體，沸點132.2℃）制備少量無水FeCl2，并測定無水FeCl2的產率。

實驗原理：2FeCl3＋C6H5Cl2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl↑

實驗裝置：按如圖所示組裝好的裝置，檢查氣密性后，向三頸燒瓶A中加入16.76g無水FeCl3和22.5g氯苯。

回答下列問題：

（1）利用工業氮氣（含有H2O、O2、CO2）制取純凈干燥的氮氣。

①請從下列裝置中選擇必要的裝置，確定其合理的連接順序：a→________→上圖中的j口（按氣流方向，用小寫字母表示）。

②實驗完成后通入氮氣的主要目的是________。

（2）裝置C中的試劑是________（填試劑名稱），其作用是________。

（3）啟動攪拌器，在約126℃條件下劇烈攪拌30min，物料變成黑色泥狀。加熱裝置A最好選用__（填字母）。

a．酒精燈 b．水浴鍋 c．電磁爐 d．油浴鍋

（4）繼續升溫，在128～139℃條件下加熱2h，混合物顏色逐漸變淺，黏度降低。該步驟中加熱溫度已經接近或超過氯苯沸點，但氯苯實際損失量卻非常小，其原因是________。

（5）繼續加熱1h后放置冷卻，在隔絕空氣條件下過濾出固體，用洗滌劑多次洗滌所得固體，置于真空中干燥，得到成品。若D中所得溶液恰好與25mL2.0mol·L－1NaOH溶液完全反應，則該實驗中FeCl2的產率約為________（保留3位有效數字）。

Answer 1

【答案】fg→de→bc（提示：除水后再除氧氣，防止還原鐵粉與水蒸氣反應生成氫氣） 將生成的HCl氣體排入裝置D中被水完全吸收 無水氯化鈣 防止水蒸氣進入裝置A中使FeCl2、FeCl3水解 d 球形冷凝管可使揮發的氯苯冷凝回流 97.0％

【解析】

（1）思路：先除CO2→再除H2O（順帶除去吸收二氧化碳帶出來的水蒸氣）→再除O2（除水后再除氧氣，防止還原鐵粉與水蒸氣反應生成氫氣）；

（2）由FeCl2、FeCl3易水解性質可解，前后一定要有干燥裝置；

（3）油浴鍋的好處是便于控制溫度；

（4）有冷凝管可使反應物冷凝回流；

（1）①由分析可知，裝置接口的連接順序為fg→de→bc，吸收裝置注意長進短出；②實驗完成后繼續通入氮氣的主要目的是：將生成的HCl氣體排入裝置D中被水完全吸收，防止測FeCl2的產率偏小。

（2）FeCl2、FeCl3易水解，裝置C中的試劑是干燥劑無水氯化鈣，其作用是防止水蒸氣進入裝置A中使FeCl2、FeCl3水解；

（3）結合溫度約126℃，選擇油浴鍋的好處是便于控制溫度，故選d；

（4）由裝置圖可知，加熱溫度已經接近或超過氯苯沸點，但氯苯實際損失量卻非常小，其原因是球形冷凝管可使揮發的氯苯冷凝回流；

（5）n(HCl)=n(NaOH)=0.025L2.0mol·L－1=0.05mol，

n(FeCl2)=n(HCl)=0.05mol=0.1mol，

加入16.76g無水FeCl3和22.5g氯苯，物質的量分別約為0.103mol和0.2mol，由反應方程式可知氯苯過量，

則該實驗中FeCl2的產率約為100%97.0％。