Question

【題目】某學習小組在實驗室模擬工業制備硫氰化鉀（KSCN）。實驗裝置如圖：

已知：①CS2不溶于水，比水重；NH3不溶于CS2；②三頸燒瓶內盛放有CS2、水和催化劑。

實驗步驟如下：

（1）制備NH4SCN溶液：CS2+3NH3NH4SCN+ NH4HS（該反應比較緩慢）

①實驗前，經檢驗裝置的氣密性良好。三頸燒瓶的下層CS2液體必須浸沒導氣管口，目的是_____。

②實驗開始時打開K1，加熱裝置A、D，使A中產生的氣體緩緩通入D中，至CS2消失。

則：裝置A中反應的化學方程式是_____；裝置C的作用是______。

（2）制備KSCN溶液：熄滅A處的酒精燈，關閉K1，移開水浴，將裝置D繼續加熱至105℃，當NH4HS完全分解后（NH4HS= H2S↑ + 3NH3↑），打開K2，再緩緩滴加入適量的KOH溶液，發生反應：NH4SCN + KOH= KSCN + NH3↑ +H2O。

小組討論后認為：實驗中滴加入相同濃度的K2CO3溶液比KOH溶液更好，理由是_____。

（3）制備硫氰化鉀晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發濃縮，冷卻結晶______，干燥，得到硫氰化鉀晶體。

（4）測定晶體中KSCN的含量：稱取10.0g樣品配成1000mL溶液量取20.00mL于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴Fe(NO3)3溶液做指示劑，用0.1000mol/LAgNO3標準溶液滴定，達到滴定終點時消耗AgNO3標準溶液20.00mL。

①滴定時發生的反應：SCN- + Ag+= AgSCN↓（白色）。則判斷達到終點時的方法是____。

②晶體中KSCN的質量分數為____。

Answer 1

【答案】使反應物充分接觸，防止發生倒吸 2NH4Cl+ Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+ 2H2O 觀察氣泡流速，以便控制加熱溫度 K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應產生更多氣體（或K2CO3 + 2NH4SCN2KSCN + 2NH3↑ + CO2↑+ H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出 過濾，洗滌 滴入一滴AgNO3溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內顏色不恢復 97.0%

【解析】

（1）①導氣管口在液面下，可以使反應物充分接觸，據此分析；

②實驗室用氯化銨與氫氧化鈣來制備氨氣；反應為氣體參加的裝置，裝置C中沒有化學反應，可觀察氣泡速率，據此解答；

（2）步驟一中得到了NH4SCN，NH4SCN與KOH反應的方程式已知，K2CO3溶液堿性弱于KOH，且條件可以優化，從該角度考慮作答；

（3）依據實驗室制備晶體的基本操作步驟解答。

（1）①導氣管口在液面下，可以使反應物充分接觸，防止發生倒吸，故答案為：使反應物充分接觸，防止發生倒吸；

②實驗室用氯化銨與氫氧化鈣來制備氨氣，其化學方程式為：2NH4Cl+ Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+ 2H2O，裝置C是為了觀察氣泡的速率、控制A裝置的加熱溫度，來控制氣體的產生速度。故答案為：2NH4Cl+ Ca(OH)2CaCl2+ 2NH3↑+ 2H2O；觀察氣泡流速，以便控制加熱溫度

（2）K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應產生更多氣體（或K2CO3 + 2NH4SCN2KSCN + 2NH3↑ + CO2↑+ H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出，故答案為：K2CO3溶液堿性弱于KOH，且與NH4SCN反應產生更多氣體（或K2CO3 + 2NH4SCN2KSCN + 2NH3↑ + CO2↑+ H2O），有利于溶液中殘留的H2S逸出；

（3）實驗室制備晶體的操作：減壓蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾、洗滌，干燥，故答案為：過濾，洗滌；

（4）①Fe3+與SCN-發生絡合反應，顯紅色，因此當最后一滴AgNO3溶液滴入時，SCN-反應完，紅色褪去，并且半分鐘內顏色不恢復；

②樣品溶解后配成1000mL，只取了20.00mL溶液，相當于稀釋了50倍，且KSCN的物質的量為：n(KSCN)=n(AgNO3)=0.1000mol/L×20.00×10-3L=0.002 mol，又KSCN的摩爾質量為：97g/mol，所以KSCN的質量為：m(KSCN)=×97g/mol×0.002mol=9.7g，故KSCN的質量分數為：，故答案為：滴入一滴AgNO3溶液時，紅色恰好褪去，且半分鐘內顏色不恢復；97.0%。