Question

溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數據如下：

 

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm－3	0.88	3.10	1.50
沸點/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

 

按下列合成步驟回答問題：

(1)在a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑。在b中小心加入4.0 mL液態溴。向a中滴入幾滴溴，有白色煙霧產生，是因為生成了________氣體。繼續滴加至液溴滴完。裝置d的作用是____________；

(2)液溴滴完后，經過下列步驟分離提純：

①向a中加入10 mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑；

②濾液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗滌。NaOH溶液洗滌的作用是________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾。加入氯化鈣的目的是______________；

(3)經以上分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為________，要進一步提純，下列操作中必須的是________(填入正確選項前的字母)；

A．重結晶 B．過濾C．蒸餾 D．萃取

(4)在該實驗中，a的容積最適合的是________(填入正確選項前的字母)。

A．25 mL B．50 mLC．250 mL D．500 mL

 

Answer 1

(1)HBr　吸收HBr和Br2　(2)②除去HBr和未反應的Br2　③干燥　(3)苯　C　(4)B

【解析】本題考查溴苯的制備，意在考查考生對化學實驗基本操作的熟練程度。(1)鐵屑

的作用是作催化劑，a中反應為氣體遇到水蒸氣會產生白霧。裝置d的作用是進行尾氣處理，吸收HBr和揮發出的溴蒸氣。(2)②未反應完的溴易溶于溴苯中，成為雜質。由于溴在水中的溶解度較小，卻能與NaOH反應，同時，反應生成的HBr極易溶于水，溴苯表面會附著氫溴酸，所以NaOH溶液洗滌的作用是除去HBr和未反應的Br2。③分出的粗溴苯中混有水分，無水氯化鈣的作用就是除水。(3)苯與溴苯互溶，但上述分離操作中沒有除去苯的試劑，所以經過上述操作后，溴苯中的主要雜質是苯。根據苯與溴苯的沸點有較大差異，用蒸餾的方法進行分離。(4)假定4.0 mL液溴全部加入到a容器中，則其中的液體體積約為19 mL。考慮到反應時液體會沸騰，所以液體體積不能超過容器容積的1/2，所以選擇50 mL為宜。