Question

【題目】實驗室由間苯二酚合成2-硝基-1，3-苯二酚的原理如下：

已知：

物質	間苯二酚	2-硝基-1，3-苯二酚
熔點	109～112℃	84.85℃
沸點	276.5℃	234℃
溶解性	易溶于水	微溶于水
相對分子質量	110	155

實驗藥品：間苯二酚、濃硫酸(98%)、混合酸(由濃硝酸和濃硫酸按2：3的體積比混合而成)、尿素等。

實驗步驟：

Ⅰ.稱取2.7g間苯二酚粉末，放入100mL錐形瓶中，再加入13mL濃硫酸，同時充分攪拌，反應放熱，立即生成白色磺化物。

Ⅱ.當反應物冷卻后，用滴管滴加預先用冰水浴冷卻好的混合酸，同時進行攪拌，并使反應溫度不超過30℃．將生成的黃色粘稠狀液體在室溫下放置15min，再用7.5mL帶有碎冰的冷水稀釋，保持溫度在50℃以下，得到紅褐色的稠狀液體。

Ⅲ.將反應液轉移至250mL燒瓶中(如右下圖所示，夾持和加熱裝置均已略去)，再加入0.1g尿素，進行蒸餾，蒸餾液通過抽濾，洗滌干燥后，可得到橘紅色片狀晶體粗品。

試回答下列問題：

(1)進行產物蒸餾時，冷卻水應從______(填“a”或“b”)口進入。

(2)實驗過程中，溫度控制在較低溫度下進行的原因可能是：______。

(3)實驗過程中配制混酸的正確操作是：______。

(4)加入尿素，其目的是使多余的硝酸和尿素反應而被除去。其中反應之一的化學方程式為：2CO(NH2)2+6HNO3=NH4NO3+8NO↑+2CO2↑+5H2O，若生成1.12LCO2(標準狀況下)時，則轉移的電子數為______。

(5)對粗品進行(方法)可提高產品純度。若干燥后稱量所得產品的質量為 2.1g，則其產率為______(保留兩位小數)。

Answer 1

【答案】b 抑制間苯二酚氧化，以及其他副反應的發生，提高原料的利用率 將濃硫酸沿燒杯內壁緩慢地加入盛有濃硝酸的燒杯中，邊加邊用玻璃棒攪拌 0.375NA 55.3%

【解析】

(1)進行產物蒸餾時，冷卻水采用逆流方式；

(2)間苯二酚不穩定，易被氧化，且還容易方式其它副反應；

(3)實驗過程中配制混酸時，實際上相當于濃硫酸的稀釋；

(4)加入尿素，其目的是使多余的硝酸和尿素反應而被除去。其中反應之一的化學方程式為：2CO(NH2)2+6HNO3=NH4NO3+8NO↑+2CO2↑+5H2O，該反應中N元素化合價有-3價、+5價轉化為+2價，有2mol二氧化碳生成轉移15mol電子，若生成1.12LCO2(標準狀況下)時即生成0.05mol二氧化碳，據此計算轉移電子個數；

(5)2.7g間二苯酚理論上生成2-硝基-1，3-苯二酚質量==3.80g，若干燥后稱量所得產品的質量為2.1g，則其產率=×100%。

(1)進行產物蒸餾時，冷卻水采用逆流方式，所以b是進水口、a是出水口；

(2)間苯二酚不穩定，易被氧化，且還容易方式其它副反應，為提高原料利用率，所以需要控制在低溫下進行；

(3)實驗過程中配制混酸時，實際上相當于濃硫酸的稀釋，其操作方法為將濃硫酸沿燒杯內壁緩慢地加入盛有濃硝酸的燒杯中，邊加邊用玻璃棒攪拌；

(4)加入尿素，其目的是使多余的硝酸和尿素反應而被除去。其中反應之一的化學方程式為：2CO(NH2)2+6HNO3=NH4NO3+8NO↑+2CO2↑+5H2O，該反應中N元素化合價有-3價、+5價轉化為+2價，有2mol二氧化碳生成轉移15mol電子，若生成1.12LCO2(標準狀況下)時即生成0.05mol二氧化碳，據此計算轉移電子物質的量==0.375mol，轉移電子個數為0.375NA；

(5)2.7g間二苯酚理論上生成2-硝基-1，3-苯二酚質量==3.80g，若干燥后稱量所得產品的質量為2.1g，則其產率=×100%=×100%=55.3%。