Question

【題目】草酸是一種重要的化工原料，常用于有機合成，它屬于二元弱酸，易溶于乙醇、水、微溶于乙醚．以甘蔗碎渣（主要成分為纖維素）為原料制取草酸的工藝流程如下： 已知：NO2+NO+2NaOH═2NaNO2+2H2O，2NO2+2NaOH═2NaNO2+H2O．
回答下列問題：
（1）步驟①水解液中所含主要有機物為（寫結構簡式），浸取時要想提高水解速率除可減小甘蔗碎渣粒度外，還可采取的措施是；浸取時硫酸濃度不宜過高，其原因是 ．
（2）步驟②會生成草酸，硝酸的還原產物為NO2和NO且n（NO2）：n（NO）=3：1，則反應的離子方程式為 ， 生成的NO2及NO若被NaOH溶液完全吸收，則產物中的兩種鹽n（NaNO2）：n（NaNO3）= ．
（3）步驟③的主要目的是 ．
（4）設計步驟⑦和⑧的目的分別是、 ．
（5）為了確定產品中H2C2O42H2O的純度，稱取10.5g草酸樣品，配成250mL溶液，每次實驗時準確量取20.00mL草酸溶液，加入適量的稀硫酸，用0.10molL﹣1的KMO4標準溶液滴定．平行滴定三次，消耗KMO4標準溶液的體積平均為26.00mL．則產品中H2C2O42H2O的質量分數為

Answer 1

【答案】
（1）CH2OH（CHOH）4CHO；適當升高溫度；甘蔗碎渣會被炭化
（2）C6H12O6+12H++12NO3﹣ 3H2C2O4+9H2O+3NO↑+9NO2↑；3：1
（3）使葡萄糖充分氧化為草酸
（4）除去草酸表面水分；除去乙醇，使其快速干燥
（5）97.5%
【解析】解：利用纖維素的水解產物葡萄糖氧化制備草酸的實驗探究，結合反應速率的影響因素，水解時可適當提高溫度，選擇的硫酸溶液濃度不易太高，以防止因濃硫酸的脫水性使碎渣炭化，在葡萄糖的氧化過程中生成的氮氧物可以用氫氧化鈉溶液吸收，產物可結合電子守恒和原子守恒進行計算，另外還考查了產物的分離提純及干燥，最后利用滴定法分析了樣品的純度．（1）纖維素在70%硫酸的作催化劑的作用下水解生成葡萄糖，產物的結構簡式為CH2OH（CHOH）4CHO，為了加快水解速率可以通過升高溫度、用玻璃棒攪拌及將甘蔗粉碎等措施來實現，特別注意的是不能用98%的濃硫酸代替，因為濃硫酸有脫水性，能使甘蔗炭化， 所以答案是：CH2OH（CHOH）4CHO；適當升高溫度；甘蔗碎渣會被炭化；（2）在催化劑的作用下，利用硝酸溶液氧化葡萄糖得草酸，同時還原產物為為NO2和NO且n（NO2）：n（NO）=3：1，結合電離守恒、原子守恒及電荷守恒可得此反應的離子方程式為C6H12O6+12H++12NO3﹣ 3H2C2O4+9H2O+3NO↑+9NO2↑，將反應后的混合氣體用氫氧化鈉溶液吸收，生成了NaNO2和NaNO3 ， 發生反應的化學方程式為①NO2+NO+2NaOH═2NaNO2+H2O②2NO2+2NaOH═NaNO3+NaNO2+H2O，設原混合氣體中n（NO2）=3amol，n（NO）=amol，因NO只參與反應①，故反應①中生成的NaNO2為2amol，同時消耗amol的NO2 ， 剩余的NO22amol發生反應②生成NaNO3amol、NaNO2amol，則反應中生成的n（NaNO2）：n（NaNO3）=3a：a=3：1，
所以答案是：C6H12O6+12H++12NO3﹣ 3H2C2O4+9H2O+3NO↑+9NO2↑；3：1；（3）步驟③的操作是為了通過反應制得草酸，所以答案是：使葡萄糖充分氧化為草酸；（4）步驟⑥水洗是洗去草酸表面的水溶液雜質，步驟⑦再用醇洗除去表面水，起到干燥作用，所以答案是：除去草酸表面水分；除去乙醇，使其快速干燥；（5）消耗高錳酸鉀的物質的量為0.10molL﹣1×0.026L=0.0026mol，滴定過程中參加反應的草酸的物質的量為0.0026mol× =0.0065mol，草酸晶體的質量為
0.0065mol×126g/mol=0.819g，則產品中H2C2O42H2O的質量分數為 =97.5%，所以答案是：97.5%．