Question

[14分]實驗室制備苯乙酮的化學方程式為：

制備過程中還有等副反應。

主要實驗裝置和步驟如下：

（I）合成：在三頸瓶中加入20 g無水AlCl3和30 mL無水苯。為避免反應液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時。

（Ⅱ）分離與提純：

①邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機層

②水層用苯萃取，分液

③將①②所得有機層合并，洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產品

④蒸餾粗產品得到苯乙酮。回答下列問題：

（1）儀器a的名稱：____________；裝置b的作用：________________________________。

（2）合成過程中要求無水操作，理由是____________________________________________。

（3）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導致_________________。

A．反應太劇烈B．液體太多攪不動C．反應變緩慢D．副產物增多

（4）分離和提純操作②的目的是__________________。該操作中是否可改用乙醇萃取？_____（填“是”或“否”），原因是___________________________________。

（5）分液漏斗使用前須___________________并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經振搖并________________后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵卷上靜置片刻，分層。分離上下層液體時，應先________________，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。（6）粗產品蒸餾提純時，下來裝置中溫度計位置正確的是________________，可能會導致收集到的產品中混有低沸點雜質的裝置是________________。

 

 

Answer 1

(14分)

(1)干燥管　　 吸收HCl氣體

(2)防止三氯化鋁與乙酸酐水解(只答三氯化鋁水解或乙酸酐水解也可)

(3)AD

(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失；否，乙醇與水混溶

(5)檢漏，放氣，打開上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔)

(6)C　　 AB

【解析】（１）儀器a為干燥管，裝置b的作用是吸收反應過程中所產生的HCl氣體；（２）由于三氯化鋁與乙酸酐均極易水解，所以要求合成過程中應該無水操作；（３）若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能會導致反應太劇烈及產生更多的副產物；（４）水層用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失，由于乙醇能與水混溶，所以不能用酒精代替苯進行萃取操作；（５）分液漏斗使用前須進行檢漏，振搖后要進行放氣操作，放下層液體時，應該先打開上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔)，然后再打開下面的活塞；（６）蒸餾裝置中溫度計位置正確的是Ｃ項，Ａ、Ｂ項的裝置容易導致低沸點雜質混入收集到的產品中。

【考點定位】本題考查實驗室制備苯乙酮和實驗能力。