Question

（16分）氨基甲酸銨（NH₂COONH₄）是一種白色固體，受熱易分解。某小組模擬制備氨基甲酸銨，反應如下（且溫度對反應的影響比較靈敏）：2NH₃(g)+CO₂(g)NH₂COONH₄(s)  ΔH＜0
（1）如用下圖I裝置制取氨氣，可選擇的試劑是                        。
（2）制備氨基甲酸銨的裝置如下圖Ⅱ所示，把NH₃和CO₂通入四氯化碳中，不斷攪拌混合，生成的氨基甲酸銨的小晶體懸浮在CCl₄中。 當懸浮物較多時，停止制備。

注：CCl₄與液體石蠟均為惰性介質。
①發生器用冰水冷卻的原因是_________________________________________，液體石蠟鼓泡瓶的作用是                                                               。
②從反應后的混合物中分離出產品的實驗方法是            （填寫操作名稱）。為了得到干燥產品，應采取的方法是________（填寫選項序號）。
a．常壓加熱烘干              b．高壓加熱烘干           c．減壓40℃以下烘干
（3）制得的氨基甲酸銨可能含有碳酸氫銨、碳酸銨中的一種或兩種。
①設計方案，進行成分探究，請填寫表中空格。
限選試劑：蒸餾水、稀HNO₃、BaCl₂溶液、澄清石灰水、AgNO₃溶液、稀鹽酸。

實驗步驟	預期現象和結論
步驟1：取少量固體樣品于試管中，加入蒸餾水至固體溶解。	得到無色溶液
步驟2：向試管中加入過量的BaCl2溶液，靜置	若溶液不變渾濁，證明固體中不含碳酸銨。
步驟3：向試管中繼續加入                                                                  。	，證明固體中含有碳酸氫銨。

②根據①的結論：取氨基甲酸銨樣品3.95 g，用足量氫氧化鋇溶液充分處理后，過濾、洗滌、干燥，測得沉淀質量為1.97 g。則樣品中氨基甲酸銨的物質的量分數為_______________。[M_r(NH₂COONH₄)=78、M_r(NH₄HCO₃) =79、M_r(BaCO₃)=197]

Answer 1

（每空2分）
（1）濃氨水與氫氧化鈉固體等合理答案
（2）①降低溫度，提高反應物轉化率（或降低溫度，防止因反應放熱造成產物分解）；
通過觀察氣泡，調節NH₃與CO₂通入比例（或通過觀察氣泡，控制NH₃與CO₂的反應速率）
②過濾     c
（3）①

實驗步驟	預期現象和結論
步驟3：少量澄清石灰水	溶液變渾濁

   ②0.800或80.0%（有效數字沒有考慮不扣分）

解析試題分析：⑴圖I裝置中沒有加熱，只能用濃氨水與氫氧化鈉固體或氧化鈣固體反應制取氨氣。
⑵①據信息“該反應為放熱反應、生成物氨基甲酸銨（NH₂COONH₄）受熱易分解”，因此為了提高反應物的 轉化率或防止產物的分解，可用冰水冷卻發生器；氣體通過液體石蠟鼓泡瓶時能觀察氣泡數，調節NH₃與CO₂通入比例或控制NH₃與CO₂的反應速率；
②根據“生成的氨基甲酸銨的小晶體懸浮在CCl₄中”說明氨基甲酸銨難溶于CCl₄（液體），采用過濾操作能將氨基甲酸銨從混合物中分離出來；為了防止氨基甲酸銨受熱分解，采用“減壓40℃以下”烘干產品。
⑶①在“限選試劑”中稀硝酸、稀鹽酸與氨基甲酸銨、碳酸氫銨均能反應產生氣體，不能用來驗證碳酸氫銨；只有澄清石灰水與碳酸氫銨反應產生碳酸鈣沉淀（溶液變渾濁）；
②根據①可知產品的成分有NH₂COONH₄、NH₄HCO₃，與足量氫氧化鋇溶液充分反應生成BaCO₃沉淀的物質的量為n(BaCO₃)==0.01mol=n(NH₄HCO₃)[據碳原子守恒]，則樣品中氨基甲酸銨的物質的量分數為。
考點： 本題考查物質的制備、分離與提純、物質成分的探究與驗證，樣品純度的計算等。