Question

【題目】氯酸鈉(NaClO2)是重要漂白劑。探究小組開展如下實驗，回答下列問題：

實驗Ⅰ：制取NaClO2晶體按下圖裝置進行制取。

已知：NaClO2飽和溶液在低于38℃時析出NaClO23H2O，高于38℃時析出NaClO2，高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl。

（1）用50%雙氧水配制30%的H2O2溶液，需要的玻璃儀器除玻璃棒、膠頭滴管、燒杯外，還需要________（填儀器名稱）；

（2）裝置C的作用是_____________________________；

（3）裝置B內生成的ClO2氣體與裝置D中混合溶液反應生成NaClO2，生成NaClO2的反應方程式為______________________________________。

（4）如果撤去D中的冷水浴，可能導致產品中混有的雜質是___________________；

（5）反應后，經以下步驟可從裝置D的溶液獲得NaClO2晶體。請補充完整操作③。

①55℃蒸發結晶； ②趁熱過濾； ③___________；④低于60℃干燥，得到成品。

實驗Ⅱ：樣品雜質分析與純度測定

（6）上述實驗制得的NaClO2晶體中含少量Na2SO4。產生Na2SO4最可能的原因是______；

a．B中有SO2氣體產生，并有部分進入D裝置內

b．B中濃硫酸揮發進入D中與NaOH中和

c．B中的硫酸鈉進入到D裝置內

（7）測定樣品中NaClO2的純度。測定時進行如下實驗：

準確稱一定質量的樣品，加入適量蒸餾水和過量的KI晶體，在酸性條件下發生如下反應：ClO2－+ 4I－+4H+ =2H2O+2I2+Cl－，將所得混合液稀釋成100mL待測溶液。取25.00mL待測溶液，加入淀粉溶液做指示劑，用c mol·L-1 Na2S2O3標準液滴定至終點，測得消耗標準溶液體積的平均值為V mL（已知：I2 +2S2O32－=2I－+S4O62－）。

①確認滴定終點的現象是_________________；

②所稱取的樣品中NaClO2的物質的量為_______________（用含c、V的代數式表示）。

Answer 1

【答案】 量筒 防止D瓶溶液倒吸到B瓶中（或安全瓶） 2ClO2+2NaOH+ H2O2 ＝ 2NaClO2+O2+2H2O NaClO3和NaCl 用45℃左右的熱水洗滌3遍（熱水溫度高于38℃，低于60℃） a 滴到最后一滴，溶液藍色恰好褪去且半分鐘內不復原 cV10-3mol

【解析】（1）用50%雙氧水配制30%的H2O2溶液，需要的儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、膠體滴管、容量瓶，所以玻璃儀器除玻璃棒、膠頭滴管、燒杯外，還需要量筒。答案為：量筒

（2）裝置D中發生氣體反應，裝置內壓強降低，裝置C的作用是安全瓶，防止D瓶溶液倒吸到B瓶中；答案為：防止D瓶溶液倒吸到B瓶中（或安全瓶）

（3）裝置D反應后的溶液獲得NaClO2晶體，裝置D中生成NaClO2，Cl元素的化合價降低，雙氧水應表現還原性，有氧氣生成，結合原子守恒可知，還有水生成，配平后方程式為：2ClO2＋2NaOH＋H2O2＝2NaClO2＋O2＋2H2O，答案為：2ClO2+2NaOH+ H2O2 ＝2NaClO2+O2+2H2O

(4) 由題目信息可知，應控制溫度38℃～60℃, 高于60℃時NaClO2分解成NaClO3和NaCl,所以如果撤去D中的冷水浴，可能導致產品中混有的雜質是NaClO3和NaCl。答案為：NaClO3和NaCl

（5）NaClO2飽和溶液在低于38℃時析出NaClO23H2O，從溶液中制取晶體，一般采用蒸發結晶、過濾、洗滌、干燥的方法，為防止析出晶體NaClO23H2O，應趁熱過濾，由題目信息可知，應控制溫度38℃～60℃進行洗滌，低于60℃干燥，所以操作③為用45℃左右的熱水洗滌3遍。答案為：用45℃左右的熱水洗滌3遍（熱水溫度高于38℃，低于60℃）

（6）在B中可能發生反應Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O，產生的SO2被帶入D中，SO2與H2O2反應生成硫酸鈉，a項正確；濃硫酸難揮發，不會進入D，b項錯誤；硫酸鈉是難揮發的鹽，也不會進入D，c項錯誤；選a。答案為：a

（7）①碘遇淀粉變藍色，反應結束時，碘反應完全，滴加最后一滴Na2S2O3標準液時溶液藍色恰好褪去且半分鐘內不復原，說明到達滴定終點；②令樣品中NaClO2的物質的量x，根據化學反應可得關系式，

NaClO2～2I2～4S2O32－

1mol4mol

0.25x c mol·L-1×V×10-3L

列方程解得x= cV10-3mol。答案為： ① 滴到最后一滴，溶液藍色恰好褪去且半分鐘內不復原 ② cV10-3mol