Question

（14分）某同學用圖示裝置進行鐵和稀硝酸反應的實驗并進行相關的實驗探究。

a．向廣口瓶內注入足量熱NaOH溶液，將盛有一定質量的純鐵粉的小燒杯放入瓶中。
b．關閉止水夾，點燃紅磷，伸人瓶中，塞好膠塞。
c．待紅磷充分燃燒，一段時間后打開分液漏斗旋塞，向燒杯中緩慢滴入一定量的4mol·L^－1的稀硝酸，
鐵粉完全溶解。
（一）氣體產物成分探究
（1）實驗前如何檢查該裝置的氣密性？                                   。
（2）燃燒紅磷的目的是              。
（3）為證明氣體產物為NO，步驟c后還缺少的一步主要操作是           。
（二）產物中鐵元素價態探究：
（1）提出合理假設：
假設1：產物中只有+2價鐵；假設2：             ，假設3：產物中既有+2價鐵，又有+3價鐵。
（2）設計實驗方案，驗證假設1成立（寫出實驗操作步驟、現象和結論）：                    。
（三）問題討論
（1）廣口瓶中熱NaOH溶液的主要作用是              。
（2）若假設3成立，且所得溶液中n(Fe²⁺)：n(Fe³⁺)=3：1時，則對應的離子反應方程式為      。

Answer 1

（一）（1）關閉止水夾，通過分液漏斗向廣口瓶中加水，當水不能順利滴下時停止加水。觀察分液漏斗中水面，若水面不下降，說明裝置氣密性良好；（2）除去廣口瓶內空氣中的氧氣，避免干擾氣體檢驗；（3）打開止水夾，向瓶內遷入少量空氣（或氧氣）。
（二）（1）產物中只有+3價鐵；（2）取小燒杯中反應后溶液少許，放入一只試管中，滴加KSCN溶液。溶液不顯紅色，再向其中滴加少量的H₂O₂溶液，溶液顯紅色。則證明假設1成立。
（三）（1）實驗結束后，熱NaOH溶液在充入足量空氣（或氧氣）的條件下，將瓶中氮的氧化物完全吸收，以防止空氣污染；（2）4Fe+12H⁺+3NO₃^-=3Fe²⁺+Fe³⁺+3NO↑+5H₂O

試題分析：（一）（1）實驗前檢查該裝置的氣密性的方法是關閉止水夾，通過分液漏斗向廣口瓶中加水，當水不能順利滴下時停止加水。觀察分液漏斗中水面，若水面不下降，說明裝置氣密性良好；（2）燃燒紅磷的目的是除去廣口瓶內空氣中的氧氣，避免干擾鐵和稀硝酸反應產生的氣體檢驗；（3）為證明氣體產物為NO，步驟c后還缺少的一步主要操作是打開止水夾，向瓶內遷入少量空氣（或氧氣），看氣體是否變為紅棕色，若變為紅棕色，就證明產生了NO，否則沒有。（二）（1）假設1：產物中只有+2價鐵；假設2：產物中只有+3價鐵；假設3：產物中既有+2價鐵，又有+3價鐵。（2）證明只有+2價鐵的實驗方案是取小燒杯中反應后溶液少許，放入一只試管中，滴加KSCN溶液。溶液不顯紅色，再向其中滴加少量的H₂O₂溶液，溶液顯紅色。則證明假設1成立。 （三）問題討論（1）廣口瓶中熱NaOH溶液的主要作用是將實驗結束后，在充入足量空氣（或氧氣）的條件下，將瓶中氮的氧化物完全吸收，以防止空氣污染；（2）若產物中既有+2價鐵，又有+3價鐵，且所得溶液中n(Fe²⁺)：n(Fe³⁺)=3：1時，根據電子守恒可得相應的離子反應方程式為4Fe+12H⁺+3NO₃^-=3Fe²⁺+Fe³⁺+3NO↑+5H₂O。