Question

(15 分)
苯乙酸銅是合成優良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅體之一。下面是它的一種實驗室合成路線：

制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)：

已知：苯乙酸的熔點為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列問題：
（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是
                          。
（2）將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫至130 ℃繼續反應。在裝置中，儀器b的作用是                     ；儀器c的名稱是              ，其作用是                                           。
反應結束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是            。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是                (填標號)。

A．分液漏斗

B．漏斗

C．燒杯

D．直形冷凝管E．玻璃棒

（3）提純粗苯乙酸的方法是             ，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產率是        。
（4）用CuCl₂    ? 2H₂O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)₂沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現象是                                            。
（5）將苯乙酸加人到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)₂攪拌30min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是                   。

Answer 1

⑴先加水、再加入濃硫酸(1分)
⑵滴加苯乙腈(1分)球形冷凝管(1分) 回流(或使氣化的反應液冷凝)(1分)
便于苯乙酸析出(2分) BCE(全選對2分)
⑶重結晶(1分)   95%( 2分)
⑷取少量洗滌液、加人稀硝酸、再加AgN0₃溶液、無白色渾濁出現(2分)
⑸增大苯乙酸溶解度，便于充分反應(2分)

試題分析：⑴蒸餾水與濃硫酸混合應先加水、再加入濃硫酸，防止暴沸。
⑵儀器b為分液漏斗，通過分液漏斗向三口瓶a中滴加苯乙腈；儀器c為球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用(使氣化的反應液冷凝)；反應結束后加適量冷水，便于苯乙酸(微溶于冷水)結晶析出，通過過濾能從混合液中分離出苯乙酸粗品，過濾所用的儀器主要有漏斗、玻璃棒、燒杯等。
⑶將粗苯乙酸晶體重新在熱水中溶解，然后再降溫結晶過濾(重結晶)可得較純凈的苯乙酸晶體；根據“1～1”關系式，可計算苯乙酸的產率＝。
⑷在制備Cu(OH)₂沉淀的同時還有可溶性NaCl生成，故判斷沉淀洗干凈的方法就是檢驗最后一次洗滌液中是否還含有Cl^－。
⑸根據“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇與水的混合溶劑中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應。