Question

【題目】實驗室制硝基苯的主要步驟如下：

① 在250mL的圓底燒瓶中放入17.7 mL苯，配上一個雙孔橡皮塞，一個孔插入一支100℃溫度計，其水銀球要進入液面下，另一個孔插入長頸漏斗，儀器裝置如圖所示。

②通過長頸漏斗上口將已配制好的混酸分多次加入燒瓶中。每加一次，必須振蕩燒瓶，當反應物溫度不再上升而趨下降時，才可繼續加混酸。反應溫度應保持在40—50℃，若超過50℃，可用冷水浴冷卻燒瓶，加料完畢后，把燒瓶放在水浴上加熱，約10分鐘內把水浴加熱到55-60℃，并保持30分鐘，間歇地振蕩燒瓶。

③冷卻后將反應物倒入分液漏斗，靜置分層，分出酸液和粗硝基苯，由于工業濃H2SO4中含有少量汞鹽等雜質有催化作用，使反應產物中含有苦味酸(2，4，6－三硝基苯酚)和2，4－二硝基苯酚使粗硝基苯呈淺黃色，此外還含有間二硝基苯。已知：苦味酸與2,4-二硝基苯酚均有酸性，能與堿反應；間二硝基苯性質與硝基苯類似。請回答下列問題

(1)步驟①中長頸漏斗的作用

a _______________________，b _______________。

(2)步驟 ②中，每加入一次混酸，必須振蕩燒瓶的目的_____________________。

(3)步驟②中，需嚴格控制溫度的原因___________________________________。

(4)步驟③中，靜置分層后，粗硝基苯在分液漏斗_____ 層。

(5)要將粗硝基苯中混有少量酸液、苦味酸、2，4一二硝基苯酚以及二硝基苯,除去得到純凈的硝基苯必須進行的五步操作名稱為a __________ 、 b _____________、c _________ 、 d _____________、e_________。

Answer 1

【答案】 加入混酸 冷凝回流 使苯與混酸充分接觸，讓產生的熱量迅速擴散 溫度過高，苯易揮發，硝酸會分解，同時產生較多的副產物 下 水洗 堿液洗 水洗 干燥 蒸餾

【解析】由實驗步驟可知，在55-60℃水浴加熱條件下，苯與混酸發生硝化反應，反應的產物中除硝基苯外還有副產物（苦味酸、2，4－二硝基苯酚和間二硝基苯）。由于苯和硝酸均易揮發，故該實驗苦味酸與2,4-二硝基苯酚裝置中要有冷凝回流的措施。最后粗產品經分離與提純得到純凈的硝基苯。

(1)步驟①中長頸漏斗的作用有：a、加入混酸 ；b、冷凝回流。

(2)步驟 ②中，每加入一次混酸，必須振蕩燒瓶的目的是：使苯與混酸充分接觸，讓產生的熱量迅速擴散。

(3)步驟②中，需嚴格控制溫度的原因是：若溫度過高，苯易揮發，硝酸會分解，同時產生較多的副產物。

(4)步驟③中，靜置分層后，因硝基苯的密度比水大，故粗硝基苯在分液漏斗下層。

(5)要將粗硝基苯中混有少量酸液、苦味酸、2，4一二硝基苯酚以及二硝基苯除去，得到純凈的硝基苯，必須進行的五步操作為：a水洗，除去大部分混酸；b 堿液洗 ，除去殘余的混酸、苦味酸與2,4-二硝基苯酚；c 水洗，除去殘余的易溶于水的物質； d 干燥，除去殘余的水；e蒸餾，將苯、間二硝基苯與硝基苯分離，提純得到硝基苯。