Question

【題目】某興趣小組在實驗室模擬反應PCl3+SO2+Cl2 POCl3+SOCl2制備重要的化工原料。

已知：熔點，沸點，遇水極易水解，易與反應；

熔點，沸點，遇水強烈水解，能溶于。

(1)裝置A中發生反應的離子方程式是________。

(2)以上各儀器接口的連接順序是________________________________，裝置E、F中所裝的試劑分別是________、________。

(3)裝置C制備

①儀器甲的作用是________________________________；

②反應溫度控制在，其原因是________________________________；

③SOCl2發生水解反應的化學方程式是________________________________。

(4)產品含雜質，通過佛爾哈德法可測定的含量：稱取樣品在碘量瓶中完全水解，將水解液配制成100mL，取于錐形瓶中，加入的溶液，再加少許硝基苯，用力振蕩，使沉淀被有機物覆蓋。加入指示劑，用溶液滴定過量的至終點，做平行實驗，平均消耗KSCN溶液。已知：，

①將水解液配成100mL，需用的玻璃儀器除了玻璃棒、燒杯外，還有________；

②若無硝基苯覆蓋沉淀表面，測定溶液中的物質的量將________填“偏大”、“偏小”、“無影響”；

③POCl3的物質的量分數為________。

已知：，

Answer 1

【答案】 j e f 無水或或硅膠 飽和食鹽水或飽和NaCl溶液 冷凝回流，提高產率，導氣 溫度太低，反應速率太慢，溫度太高，、揮發 或 容量瓶、膠頭滴管 偏小

【解析】

為制備氯氣的裝置，據此解答；

裝置制備氯氣，其中混有氯化氫和水蒸氣，需要經過F裝置中的飽和食鹽水除去氯化氫，通過D裝置中的濃硫酸干燥，再通入C中，為保證除雜、干燥充分，導氣管在洗氣瓶中均為長進短出，由裝置B制取二氧化硫，需通過E中干燥劑干燥后再通入C中反應，；裝置E中為固體干燥劑，裝置F是除去氯化氫，據此解答；

儀器甲為冷凝管，其作用是冷凝回流，據此解答；

溫度過高，、會大量揮發，導致產量降低，溫度過低，反應速率會變慢，據此解答；

發生水解反應生成二氧化硫和鹽酸，據此解答；

配置溶液需用的玻璃儀器有玻璃棒、燒杯、100mL容量瓶、膠頭滴管，據此解答；

硝基苯難溶于水，生成的AgCl沉淀用硝基苯覆蓋，目的是防止在滴加KSCN溶液時AgCl沉淀轉化為/span>AgSCN沉淀，若無硝基苯覆蓋沉淀表面，消耗的KSCN溶液將偏多，測定溶液中的物質的量將偏小，據此解答；

，沉淀溶液中消耗的的物質的量為：，，設樣品中的物質的量為x，的物質的量為y，則：，據此解答。

為制備氯氣的裝置，發生反應的離子方程式是，故答案為：；

裝置制備氯氣，其中混有氯化氫和水蒸氣，需要經過F裝置中的飽和食鹽水除去氯化氫，通過D裝置中的濃硫酸干燥，再通入C中，為保證除雜、干燥充分，導氣管在洗氣瓶中均為長進短出，由裝置B制取二氧化硫，需通過E中干燥劑干燥后再通入C中反應，故連接順序為；裝置E中為固體干燥劑，可選用無水或或硅膠，裝置F是除去氯化氫，選用飽和食鹽水或飽和NaCl溶液，故答案為：；j；

e；f；無水或或硅膠；飽和食鹽水或飽和NaCl溶液；

儀器甲為冷凝管，其作用是冷凝回流，提高產率，導氣，故答案為：冷凝回流，提高產率，導氣；

中反應溫度控制在，因為溫度過高，、會大量揮發，導致產量降低，溫度過低，反應速率會變慢，故答案為：溫度太低，反應速率太慢，溫度太高，、揮發；

發生水解反應的化學方程式是或，故答案為：或；

將水解液配成100mL，需用的玻璃儀器有玻璃棒、燒杯、100mL容量瓶、膠頭滴管，故答案為：容量瓶、膠頭滴管；

硝基苯難溶于水，生成的AgCl沉淀用硝基苯覆蓋，目的是防止在滴加KSCN溶液時AgCl沉淀轉化為AgSCN沉淀，若無硝基苯覆蓋沉淀表面，消耗的KSCN溶液將偏多，測定溶液中的物質的量將偏小，故答案為：偏小；

，沉淀溶液中消耗的的物質的量為：，，設樣品中的物質的量為x，的物質的量為y，則：，解得，的物質的量分數為，故答案為：。