Question

【題目】硝基苯是重要的精細化工原料,是醫藥和染料的中間體,還可作有機溶劑.實驗室中制備硝基苯的過程如下:

①配制混酸:組裝如圖反應裝置.取100mL燒杯,用20mL濃硫酸與18mL濃硝酸配制混合酸,加入恒壓滴液漏斗中.把18mL苯加入三頸燒瓶中.

②向室溫下的苯中逐滴加入混酸,邊滴邊攪拌,混合均勻.

③加熱在50～60℃下發生反應,直至反說結束.

④除去混合酸后,粗產品依次用蒸餾水和10%Na2CO3溶液洗滌,最后用蒸餾水洗滌得到粗產品.

⑤為了得到更純凈的硝基苯.還需先向液棒中加入試劑A,靜置一段時間后棄去試劑A,然后蒸餾,最終得到17.5g硝基苯

已知:

可能用到的有關數據列表如下:

請回答下列問題:

(1)配制混酸應先在燒杯中加入_______.

(2)恒壓滴液漏斗的優點是_______,實驗裝置中長玻璃導管可用____________代替(填儀器名稱)

(3)要控制反應溫度50～60℃,可用水浴加熱,其優點為___________________________

(4)反應結束后產品在液體的_____層(填"上"或"下"),分離混酸和產品的操作方法為____________

(5)用10% Na2CO3溶液洗滌之后再用蒸餾水洗滌時,怎樣驗證液體已洗凈?___________

(6)試劑A是________,蒸餾過程中需在蒸餾燒瓶中加入沸石,其作用為_______________若加熱后,發現未加沸石,應采取的正確方法______________________________________

(7)硝基苯的產率為_________.

Answer 1

【答案】濃硝酸 可以保持漏斗內壓強與發生器內壓強相等,使漏斗內液體順利流下冷凝管 球形冷凝管或直形冷凝管均可 受熱均勻,溫度容易控制 上 分液 取最后一次洗滌液,加入氯化鈣溶液,無沉淀生成,說明已洗凈 氯化鈣 防止暴沸 停止加熱,冷卻后補加 70%

【解析】

（1）由于濃硫酸的密度比濃硝酸的大，當濃硫酸遇水時放出大量的熱，所以配置混酸應將濃硫酸加入到濃硝酸中，也就是先在燒杯中先加入濃硝酸，故答案為：濃硝酸。

（2）由于在反應的過程中不斷加熱，會產生大量的氣體，這對于液體的加入很不利。若采用恒壓滴液漏斗滴加，可以保持漏斗內壓強與發生器內壓強相等，使漏斗內液體能順利流下；在實驗的過程中苯、硝酸會因為加熱而氣化，導致物質的浪費與環境污染，所以在裝置中長玻璃管可以起到冷凝、降溫使物質回流的作用。因此可用冷凝管等冷凝裝置代替；故答案為：可以保持漏斗內壓強與發生器內壓強相等,使漏斗內液體順利流下冷凝管；球形冷凝管或直形冷凝管均可。

（3）水浴加熱可使反應受熱均勻，溫度容易控制，故答案為：受熱均勻，溫度容易控制。

（4）反應結束后產生的硝基苯、1,3-二硝基苯都不溶解于水的液體，密度比酸的混合溶液小，所以反應結束后產品在液體的上層，分離互不相溶的兩層液體的方法是分液，故答案為：上，分液。

（5）對于得到的粗產品依次用蒸餾水和10%Na2CO3溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌。如果洗滌干凈，則洗滌液中不含有CO32-。所以檢驗液體已洗凈的方法是取最后一次洗滌液，向溶液中加入氯化鈣，若無沉淀生成，說明已洗凈；故答案為：取最后一次洗滌液,加入氯化鈣溶液,無沉淀生成,說明已洗凈。

（6）為了得到更純凈的硝基苯，使之不含有水，可以先向液體中加入有吸水干燥作用的無水CaCl2，除去水，然后蒸餾就得到了產品；蒸餾實驗中，沸石起到防止暴沸的作用，若實驗開始后發現未加入沸石，需停止加熱，冷卻后補加，故答案為：停止加熱，冷卻后補加。

（7）因為苯的密度為0.88g/cm3，18mL苯的質量為18mL×0.88g/cm3=15.84g，根據反應，可以知道硝基苯的質量為g≈25g，故硝基苯的產率為×100%=70%，故答案為：70%。