Question

實驗室常利用甲醛法(HCHO)測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質量分數，其反應原理為：
4NH₄^＋ ＋6HCHO =3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋ ［滴定時，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋消耗NaOH與 l mol H^＋相當］，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：
步驟I 稱取樣品1.500 g。
步驟II 將樣品溶解后，完全轉移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。
步驟III 移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。
(1)根據步驟III填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積________________(填“偏大”、“偏小”或“無影響”)
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察____________
(A)滴定管內液面的變化    (B)錐形瓶內溶液顏色的變化
④滴定達到終點時，酚酞指示劑由_________色變成_________色。
(2)滴定結果如下表所示：

滴定 次數	待測溶液的體積 /mL	標準溶液的體積/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

滴定時消耗NaOH標準溶液的體積的平均值V="__________mL;" 若NaOH標準溶液的濃度為0.1010 mol·L^－1，則250 mL溶液中的n(NH₄⁺)=__________mol,該樣品中氮的質量分數為______。

Answer 1

(1)①偏高（2分）。  ②無影響（2分）    ③B（2分）。   ④無（1分）；               粉紅(或淺紅) （1分）。  (2) 20.00 （1分） 0.0202 （1分） 18.85%。（1分）

略