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海波(Na₂S₂O₃·5H₂O)可用作脫氯劑、定影劑、解毒劑．硫粉和亞硫酸納溶液煮沸可制得Na₂S₂O₃·5H₂O；Na₂S₂O₃·5H₂O的部分性質(zhì)見下表：

實驗室制備海波過程如下：

(1)實驗開始時，加入1 mL　C₂H₅OH的目的是________

(2)濾液A中除有Na₂S₂O₃和少量Na₂SO₃外，最可能存在的無機(jī)化合物雜質(zhì)是________，如果濾液中該雜質(zhì)的含量不很低，其檢測的方法是________

(3)過濾操作所用的玻璃儀器有________，過濾后發(fā)現(xiàn)濾渣B中有少量淡黃色物質(zhì)．為除去淡黃色物質(zhì)，洗滌濾渣B的操作過程是__________________

(4)烘干濾渣B時應(yīng)注意什么問題________，原因是__________________

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實驗室制備乙酸乙酯的反應(yīng)和實驗裝置如下：
CH₃COOH + C₂H₅OH CH₃COOC₂H₅ + H₂O
投料   1 ：    1        產(chǎn)率     65%
1 ：   10                  97%
(在120 ℃下測定)

已知：相關(guān)物理性質(zhì)(常溫常壓)

	密度g/mL	熔點/℃	沸點/℃	水溶性
乙醇	0.79	-114	78	溶
乙酸	1.049	16.2	~117	溶
乙酸乙酯	0.902	?84	~76.5	不溶

 
合成反應(yīng)：
在三頸瓶中加入乙醇5 mL，硫酸5 mL，2小片碎瓷片。漏斗加入乙酸14.3 mL ，乙醇20 mL。冷凝管中通入冷卻水后，開始緩慢加熱，控制滴加速度等于蒸餾速度，反應(yīng)溫度不超過120 ℃。
分離提純：
將反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中，依次用少量飽和的Na₂CO₃溶液、飽和NaCl溶液、飽和CaCl₂溶液洗滌，分離后加入無水碳酸鉀，靜置一段時間后棄去碳酸鉀。最終通過蒸餾得到純凈的乙酸乙酯。
回答下列問題：
（1）酯化反應(yīng)的機(jī)制
用乙醇羥基氧示蹤

用醋酸羥基氧示蹤

含氧18水占到總水量的一半，酯也一樣。這個實驗推翻了酯化反應(yīng)為簡單的取代反應(yīng)。請你設(shè)想酯化反應(yīng)的機(jī)制                                                。
（2）酯化反應(yīng)是一個可逆的反應(yīng)，120 ℃時，平衡常數(shù)K=                  。
為了使正反應(yīng)有利，通常采用的手段是：
①使原料之一過量。誰過量 ？
無水乙醇3600元/噸，冰醋酸2900元/噸。每摩乙醇    元，每摩冰醋酸     元。
②不斷移走產(chǎn)物[例如除水，乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸點：70.2 ℃)，乙酸不能形成三元恒沸物]。綜上所述選擇             過量。
（3）加入碎瓷片的作用是________；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是________(填正確答案標(biāo)號)。
A．立即補加    B．冷卻后補加     C．不需補加      D．重新配料
（4）濃硫酸與乙醇如何混合？                                                。
（5）控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸餾速度目的是？                   。
（6）蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)？                                   。
飽和的Na₂CO₃溶液洗滌除去乙酸。如何判斷是否除凈？                           。
用飽和NaCl溶液洗滌除去殘留的Na₂CO₃溶液，為什么不用水？                    。
用飽和CaCl₂溶液直接洗滌起什么作用：                                         。

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一、選擇題(1~10小題，每小題3分，共30分；11~20小題最多兩個答案，每小題4分，答對一個得2分，答對兩個得4分，但只要答錯一個得0分)

題號

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

答案

D

B

A

B

D

A

C

D

A

D

題號

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

答案

AD

A

D

D

BD

C

BC

AD

B

A

三、(共30分)

21、（7分）（1）CH₃-O-CH₂-OH     CH₂OH-CH₂OH  （各1分，共2分）

（2）（各1分，共2分。預(yù)期生成H₂的體積與對應(yīng)X的結(jié)構(gòu)簡式都對才得1分，只答對一部分不得分；體積沒有單位合并扣1分，單位用毫升表示不扣分）

實驗原理

預(yù)期生成H₂的體積（標(biāo)況）

對應(yīng)X的結(jié)構(gòu)簡式

取6.2克的X與足量鈉充分反應(yīng)，通過生成氫氣的體積來確定X分子中能與金屬鈉反應(yīng)的氫原子的數(shù)目，進(jìn)而確定X的結(jié)構(gòu)

1．12L

CH₃-O-CH₂-OH

2．24L

CH₂OH-CH₂OH

（3）（3分，裝置可參考圖示1或2，其它如附圖的合理答案也得分。進(jìn)氣管和出水管的順序顛倒扣1分）

圖示1                        圖示2

22、（12分）（1）11．76~11．78均得分   （1分）   （2）Na₂CO₃ 和NaHCO₃  （1分）因為第一滴定終點所用體積小于第二滴定終點所用體積或V₁<（V₂-V₁）或計算說明 （2分）

（3）以防滴定過快使Na₂CO₃直接生成H₂CO₃   （2分）

（4）堿樣的總堿量為：

n(Na₂O)= [（25．02mL +24．98 mL）/2]×10^-3L/ mL×0.0100mol/L×1/2×20=0.0025mol （3分）（第一組數(shù)據(jù)不可取用，否則不得分；先計算碳酸鈉和碳酸氫鈉的物質(zhì)的量，然后計算總堿量，只要計算正確也給分）

（5）直接以溴甲酚綠-二甲基黃或甲基橙為指示劑滴定至終點   （3分）

23、（11分）（1）便于硫被水浸潤    （2分）

（2）Na₂SO₄（1分） 取少量溶液，加稀鹽酸酸化后，過濾，再加BaCl₂溶液 （2分）

（3）玻璃棒、漏斗、燒杯 （2分）；用乙醇或CS₂浸沒濾渣，等自然流下后，重復(fù)幾次（2分）。（用水洗滌不得分）

（4）溫度應(yīng)低于43℃ （1分），防止晶體風(fēng)化失水（1分）

四、(共30分)

24．（11分）（1）NaOH、NaAl(OH)₄（NaAlO₂）、Na₂SiO₃ [或氫氧化鈉、鋁酸鈉(偏鋁酸鈉)、硅酸鈉](1分)

（2）CO₂+2OH^-==HCO₃^-+2H₂O   (1分) ，CO₂+3H₂O+2AlO₂^-==2Al(OH)₃↓+2H₂O^-+CO₃^2-     (1分)

（3） bac (2分) ；

（4）2H₂O+2e^-→2OH^-+H₂↑(2分) ；Al(OH)₃ +ＯＨ^-＝Al(OH)₄^- 或Al(OH)₃ +ＯＨ^-＝AlO₂^-+２H₂O (2分)

（5）(2分)

25 (8分)

（1）(3分)

V_正 < V_逆（1分）

0．40（2分）

（2）25%（1分）；不變（1分）；1：a（1分）；  (3)-78.7 （2分）

26(11分)（1）（2分）      

（2）①NH₃ 或NH₄⁺ （1分）；其規(guī)律是：硝酸的濃度越大，其還原產(chǎn)物中氮元素化合價越高。（2分）

（其它合理答案均給分。如硝酸的濃度越大，氣體生成物中二氧化氮的含量越高；或者，只在硝酸濃度較低時，產(chǎn)物中才會出現(xiàn)氮氣。等等）

②B、C、D  （對一個或兩個給一分，全對2分，但只要出現(xiàn)A、E便不給分） （2分）

③硝酸易揮發(fā)，且不穩(wěn)定，見光易分解，故不易操作；生成物對環(huán)境污染嚴(yán)重  （2分）

（3）A．B．D．（2分）（對一個或兩個給一分，全對2分，但只要出現(xiàn)C便不給分）

五、(共10分)

27. (共10分) （1）BCD；（共2分，答對兩個給1分全對給2分，錯選A倒扣1分，答ABCD為0分）

（2）能與羧酸發(fā)生酯化反應(yīng)（或其它合理的答案均可）；（2分）

（3）CH₃COOH；（2分，寫結(jié)構(gòu)式不給分）

（4）AC；（2分，選對一個給一分，錯選一個倒扣一分，扣完本小題分為止）

（5）CH₂=CH₂ + Br₂ → CH₂Br―CH₂Br；（2分，有機(jī)物寫分子式不給分、寫結(jié)構(gòu)式給分，“→”寫“=”不給分）

六、選做題（共10分）

28. (共10分)

（1）             （2分），取代反應(yīng)(或酯化反應(yīng))；（1分）

（2）                                           （2分，有機(jī)物寫分子式不給分、寫結(jié)構(gòu)式給分，

“→”寫“=”扣1分，反應(yīng)條件錯寫或漏寫扣1分）

（3）b、c、d；（2分，選對兩個給1分，選對三個給2分，錯選為0分）

（4）（3分，路線有誤或不全者不給分，條件不全或有誤者扣一分，其它合理答案酌情給分）

或者

29．(共10分)

（1）LaNi₅ ＋ 3H₂  LaNi₅H₆；（2分，不配平不給分，化學(xué)式不正確不給分，可逆符號寫等號扣一分）

（2）CE （2分，每選對一個給一分，每錯選一個倒扣一分，扣完本小題分為止）

（3）①[Ar]3d⁷；或（2分，寫成3d⁷不給分）

②2NiO(OH) + 6HCl（濃）=2NiCl₂+Cl₂↑+4H₂O；（2分，未配平不給分，氯氣未寫氣體符號扣一分）

（4）A和B（或A和C、A和D、B和E、C和E、D和E任一組均可）；（2分，若同組中出現(xiàn)同種物質(zhì)則不給分，例如AE、BC……等）

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