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（8分）實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質量分數，其反應原理為：4NH＋6HCHO===3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定時，1 mol(CH₂)₆N₄H^＋與1 mol H^＋相當,也消耗1 mol OH^-]，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸。某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：步驟Ⅰ　稱取樣品1.500 g。
步驟Ⅱ　將樣品溶解后，完全轉移到250 mL容量瓶中，定容，充分搖勻。
步驟Ⅲ　移取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10 mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。(1)根據步驟Ⅲ填空：
①用NaOH標準溶液滴定滴定錐形瓶中溶液時,左手控制      式滴定管，右手搖動錐形瓶，眼睛注視______________              _。直到因加入一滴NaOH溶液后，溶液由無色變為紅色，并且______________                          為止
②堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標準溶液進行滴定，則測得樣品中氮的質量分數________(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。
③移取25.00 mL樣品的滴定管，移取前尖嘴處有氣泡，移取后氣泡消失，則滴定時用去NaOH標準溶液的體積    (填“偏大”、“偏小”或“無影響”)
(2)滴定結果如下表所示：

滴定次數	待測溶液的體積/mL	標準溶液的體積/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
第一次	25.00	1.02	20.99
第二次	25.00	2.00	22.03
第三次	25.00	0.00	22.00

若NaOH標準溶液的濃度為0.1010 mol/L，則該樣品中氮的質量分數為________。

（18分）實驗室常利用甲醛法測定(NH₄)₂SO₄樣品中氮的質量分數，其反應原理為：4NH₄^＋＋6HCHO=3H^＋＋6H₂O＋(CH₂)₆N₄H^＋[滴定時，1 mol (CH₂)₆N₄H^＋與 l mol H^＋相當]，然后用NaOH標準溶液滴定反應生成的酸，某興趣小組用甲醛法進行了如下實驗：
步驟Ⅰ稱取1.500 g樣品，加水溶解，配成250 mL溶液。
步驟Ⅱ用酸式滴定管量取25.00 mL樣品溶液于250 mL錐形瓶中，加入10mL 20％的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5 min后，加入1~2滴酚酞試液。用0.1010 mol·L^－1的NaOH標準溶液滴定至終點。按上述操作方法再重復2次。   
⑴根據實驗步驟填空：
①步驟Ⅰ中用到的主要玻璃儀器有                         ；
②步驟Ⅱ中酸式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入樣品溶液進行量取，則測得樣品中氮質量分數       （填“偏高”、“偏低”或“無影響”，下同）。錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則對滴定時用去NaOH標準溶液的體積     。滴定時對NaOH標準溶液體積，讀取初讀數時仰視，讀取終讀數時姿勢正確，則測得樣品中氮質量分數       。
③滴定時邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應觀察          
A．滴定管內液面的變化         
B．錐形瓶內溶液顏色的變化
④滴定達到終點時，酚酞指示劑由       色變成        色。
⑵滴定結果如表所示：

滴定次數	待測溶液體積/ml	標準NaOH溶液體積讀數（ml）
		滴定前/ml	滴定后/ml
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	2.30	22.30

則消耗NaOH標準溶液的體積平均為           ，該樣品中氮的質量分數為         。

按下述實驗方法制備氣體，合理而實用的是(　　)

A．鋅粒與稀HNO3反應制備H2

B．電解熔融的Al2O3制備O2

C．固體MnO2與濃HCl反應制備Cl2

D．大理石與濃H2SO4反應制備CO2

通過實驗、觀察、類比、推理等方法得出正確的結論是化學學習的方法之一。對下列反應的推斷或解釋正確的是(　　)

（8分）實驗來源于生活且服務于生活，請回答些列問題：
（1）正確的實驗操作是實驗成功的重要因素，下列實驗操作錯誤的是（   ）

（2）由圖的裝置中，干燥燒瓶內盛有某種氣體，燒杯和滴定管內盛放某種液體。

擠壓滴管的膠頭，下列與實驗事實不相符的是（   ）
A．CO₂(NaHCO₃溶液)/無色噴泉             B．NH₃(H₂O含酚酞)/紅色噴泉
C．H₂S(CuSO₄溶液)/黑色噴泉              D．HCl(AgNO₃溶液)/白色噴泉
（3）設計學生實驗要注意安全、無污染、現象明顯。根據啟普發生器原理，可用底部有小孔的試管制簡易的氣體發生器(見右圖)。

若關閉K，不能使反應停止，可將試管從燒杯中取出(會有部分氣體逸散)。下列氣體的制取宜使用該裝置的是(   )
A．用二氧化錳(粉末)與雙氧水制氧氣
B．用鋅粒與稀硫酸制氫氣
C．用碳酸鈉固體與鹽酸制二氧化碳
D．用碳酸鈣(塊狀)與稀硫酸制二氧化碳
（4）為提純下列物質（括號內為雜質），選用的試劑和分離方法都正確的是（  ）

	物質	試劑	分離方法
①	硝酸鉀（氯化鈉）	蒸餾水	重結晶
②	二氧化碳（氯化氫）	飽和碳酸鈉溶液	洗氣
③	乙醇（水）	生石灰	蒸餾
④	苯（苯酚）	濃溴水	分液

    A．①②         B．①③        C．只有③       D．③④

下列有關實驗操作、原理或現象敘述正確的是

A．除去KCl溶液中混有的BaCl2，所加試劑的順序： Na2CO3溶液、HCl溶液

B．圖1燒杯中先出現白色沉淀后溶解

C．用如圖2裝置驗證氧化性：ClO-＞Cl2＞Fe3+

D．在NaHSO3溶液中滴入石蕊試液，驗證溶液NaHSO3中存在水解平衡

以下實驗方法能達到目的是

A．皮膚上沾有少量苯酚，立即用大量濃氫氧化鈉溶液洗去

B．欲提純雞蛋白溶液中的蛋白質，用飽和的醋酸鉛溶液進行鹽析

C．金屬鈉非常活潑，應將其保存在汽油中，以隔絕空氣和水

D．僅用溴水可鑒別苯、四氯化碳、2-戊烯、乙醇四種無色液體

下列實驗方法不合理的是             （   ）

A．用滲析的方法精制Fe（OH）3膠體

B．用水鑒別苯、四氯化碳、乙醇三種無色液體

C．可用澄清石灰水鑒別Na2CO3溶液和NaHCO3溶液

D．為準確測定鹽酸與NaOH溶液反應的中和熱，所用酸和堿的物質的量不相等

（11分）下圖是實驗室加熱氯酸鉀和高錳酸鉀的混合物制取和收集氧氣的裝置圖

　　⑴指出圖中有標號的儀器名稱：
　　   a：_______ b：_______ c：_______ d：_______
　　⑵實驗時應注意：①實驗前要檢查裝置的_______性，其
方法是_____                                   __。
②試管口要___                ____，其目的是_____                    __。
③給試管加熱時__     _____。④停止加熱時，先要____     ___，然后___   ____。

下列實驗操作正確的是
①用稀硫酸洗滌長期存放石灰水的試劑瓶；
②用帶橡膠塞的棕色試劑瓶存放濃硫酸；
③用鹽酸酸化過的FeCl3溶液，除去H2還原CuO實驗留在試管內的銅；
④測定某溶液的pH時，先用蒸餾水潤濕pH試紙，再甩潔凈、干燥的玻璃棒蘸取該溶, 液點在試紙上，并與標準比色卡比較；
⑤分液時，分液漏斗中下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出；
⑥蒸餾時，將溫度計的水銀球靠近蒸餾燒瓶支管口。

A．①③

B．②③④

C．②③

D．③⑤⑥