Question

【題目】正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如圖裝置合成正丁醛。

發生的反應如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO，反應物和產物的相關數據列表如下：

	沸點/℃	密度/(g·cm－3)	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

實驗步驟如下：將6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL燒杯中，加30 mL水溶解，與5 mL濃硫酸形成混合溶液，將所得溶液小心轉移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當有蒸氣出現時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75～77 ℃餾分，產量2.0 g。回答下列問題：

(1)實驗中，Na2Cr2O7溶液和濃硫酸添加的順序為_______。

(2)加入沸石的作用是_____________。若加熱后發現未加沸石，應采取的正確方法是__________。

(3)上述裝置圖中，D儀器的名稱是________，E儀器的名稱是________。

(4)分液漏斗使用前必須進行的操作是________。

(5)將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分水時，正丁醛在_______層(填“上”或“下”)。

(6)反應溫度應保持在90～95 ℃，其原因是___________。

(7)本實驗中，正丁醛的產率為________%(結果保留兩位小數)。

Answer 1

【答案】往Na2Cr2O7溶液中滴加濃硫酸 防止暴沸 冷卻后補加 冷凝管 錐形瓶 檢漏 上 保證正丁醛及時蒸出 盡量避免正丁醛被進一步氧化 51.39％

【解析】

將濃硫酸加入到Na2Cr2O7溶液中，再裝入到B中，加熱時不斷滴入反應器中發生反應，生成丁醛，丁醛的沸點比丁醇沸點低，加熱到90～95 ℃，得到餾分產物丁醛粗品，利用分液漏斗分離出水，再計算產率。

(1)實驗中，遵循濃硫酸稀釋原則，Na2Cr2O7溶液和濃硫酸添加的順序為向Na2Cr2O7溶液中加入濃硫酸；故答案為：向Na2Cr2O7溶液中加入濃硫酸。

(2)加入沸石的作用是防止暴沸。若加熱后發現未加沸石，應采取的正確方法是冷卻后補加；故答案為：防止暴沸；冷卻后補加。

(3)根據上述裝置圖中，可以得出D儀器的名稱是直形冷凝管，E儀器的名稱是錐形瓶；故答案為：直形冷凝管；錐形瓶。

(4)分液漏斗使用前先檢漏，再洗，因此必須進行的操作是檢漏；故答案為：檢漏。

(5)將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分水時，因正丁醛的密度比水小，因此正丁醛在上層；故答案為：上。

(6)正丁醛的沸點是75.7℃，正丁醇沸點是117.2℃，反應溫度應保持在90～95 ℃，其原因是保證正丁醛及時蒸出，盡量避免正丁醛被進一步氧化。

(7)

74g：4g = 72g：xg

解得x=3.892g

；故答案為：51.39%。