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[實驗化學]
2-苯基-2-丁醇是重要的有機合成中間體,以溴苯為原料合成該中間體的反應原理如下:

【實驗裝置】
      
裝置Ⅰ                          裝置Ⅱ
【實驗步驟】
步驟1:將鎂條置于裝置Ⅰ的三頸燒瓶中,加入100 mL乙醚(ρ=0.71g·cm-3),在冷卻條件下緩緩滴入溴苯,微熱并加入一小塊碘引發反應①。
步驟2:滴加14.2 mL丁酮和30 mL乙醚混合物,發生反應②;滴加入20%的NH4Cl水溶液,發生反應③。
步驟3:分出油層,用水洗滌至中性,用無水CaCl2干燥。
步驟4:用裝置Ⅱ先蒸出乙醚,再蒸餾出產品。
(1)步驟1中加入碘的作用是     
(2)裝置Ⅰ中滴加液體所用的儀器的名稱是     ,反應②需將三頸燒瓶置于冰水中,且逐滴加入丁酮和乙醚,其目的是     
(3)步驟三中分離出油層的具體實驗操作是     
(4)裝置Ⅱ采用的是減壓蒸餾,實驗時需將吸濾瓶需連接     ;采用這種蒸餾方式的原因是     
(1)做催化劑
(2)恒壓漏斗     該反應放熱,防止反應過于劇烈
(3)將混合液置于分液漏斗中,先放出下層液體于燒杯中,再將上層液體從上口倒入另一燒杯中
(4)抽氣泵  降低2-苯基-2-丁醇的沸點,防止溫度過高發生分解

試題分析:(1)加入一小塊碘“引發”反應,碘為催化劑;(2)置于冰水中溫度低,逐滴加入控制反應速率,故防止反應速率過快;(3)分液分離油層,將混合液置于分液漏斗中,先放出下層液體于燒杯中,再將上層液體從上口倒入另一燒杯中;(4)減壓蒸餾能降低沸騰時溫度,防止溫度過高引起物質分解等問題。
練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

某溶液中可能含有Na+、NH4+、Ba2+、SO42、I、S2。分別取樣:①用pH計測試,溶液顯弱酸性;②加氯水和淀粉無明顯現象。為確定該溶液的組成,還需檢驗的離子是
A.Na+B.SO42C.Ba2+D.NH4+

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

下列有關物質鑒別方案不正確的一組是:(   )
A.可用Ba(OH)2溶液鑒別(NH4)2CO3、Na2SO4、NH4NO3三種氮肥
B.MgCl2溶液、NaOH溶液、H2SO4溶液、CuSO4溶液,不加任何試劑即可鑒別
C.NH4Cl和NaCl兩種固體物質的分離可用加熱法
D.CuO粉末、炭粉、鐵粉三種黑色粉末,用一種試劑無法鑒別

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。
發生的反應如下:

反應物和產物的相關數據列表如下:
 
沸點/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
11.72
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
 
實驗步驟如下:
將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中,加30mL水溶解,再緩慢加入5mL濃硫酸,將所得溶液小心轉移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石,加熱。當有蒸汽出現時,開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為90—95℃,在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中,分去水層,有機層干燥后蒸餾,收集75—77℃餾分,產量2.0g。
回答下列問題:
(1)實驗中,能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中,說明理由     
(2)加入沸石的作用是     。若加熱后發現未加沸石,應采取的正確方法是      
(3)上述裝置圖中,B儀器的名稱是     ,D儀器的名稱是     
(4)分液漏斗使用前必須進行的操作是     (填正確答案標號)。
a.潤濕         b.干燥      c.檢漏         d.標定
(5)將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分水時,水在     層(填“上”或“下”)
(6)反應溫度應保持在90—95℃,其原因是     
(7)本實驗中,正丁醛的產率為      %。

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

(15分)阿司匹林(乙酰水楊酸,)是世界上應用最廣泛的解熱、鎮痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128~135℃。某學習小組在實驗室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林,制備基本操作流程如下:

主要試劑和產品的物理常數
名稱
相對分子質量
熔點或沸點(℃)

水楊酸
138
158(熔點)
微溶
醋酸酐
102
139.4(沸點)
反應
乙酰水楊酸
180
135(熔點)
微溶
請根據以上信息回答下列問題:
(1)制備阿司匹林時,要使用干燥的儀器的原因是________________。
(2)①合成阿司匹林時,最合適的加熱方法是__________________________。
②加熱后冷卻,未發現被冷卻容器中有晶體析出,此時應采取的措施是_________________。
③抽濾所得粗產品要用少量冰水洗滌,則洗滌的具體操作是____________________。
(3)另一種改進的提純方法,稱為重結晶提純法。方法如下:

改進的提純方法中加熱回流的裝置如圖所示。

①使用溫度計的目的是________________;
②此種提純方法中乙酸乙酯的作用是________________,所得產品的有機雜質要比原方案少,原因是___________________________________。

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

乳酸乙酯(2-羥基丙酸乙酯)常用于調制果香型、乳香型食用和酒用香精。為了在實驗室制取乳酸乙酯,某研究性學習小組同學首先查閱資料,獲得下列信息:
①部分物質的沸點:
物 質

乙醇
乳酸

乳酸乙酯
沸點/℃
100
78.4
122
80.10
154
 
②乳酸乙酯易溶于苯、乙醇;水、乙醇、苯的混合物在64.85℃時,能按一定的比例以共沸物的形式一起蒸發。
該研究性學習小組同學擬采用如圖所示(未畫全)的主要裝置制取乳酸乙酯,其主要實驗步驟如下:

第一步:在三頸燒瓶中加入0.1mol無水乳酸、過量的65.0mL無水乙醇、一定量的苯、沸石……;裝上油水分離器和冷凝管,緩慢加熱回流至反應完全。
第二步:將三頸燒瓶中液體倒入盛有過量某試劑的燒杯中,攪拌并分出有機相后,再用水洗。
第三步:將無水CaCl2加入到水洗后的產品中,過濾、蒸餾。
(1)第一步操作中,還缺少的試劑是            ;加入苯的目的是           ;實驗過程中,酯化反應進行完全的標志是           
(2)第二步中證明“水洗”已經完成的實驗方案是          
(3)第三步可以得到較純凈的乳酸乙酯,為獲得更純凈的乳酸乙酯,可采用  法。
(4)利用核磁共振氫譜可以鑒定制備的產物是否為乳酸乙酯,乳酸乙酯分子核磁共振氫譜中有           個峰。

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

生鐵中含碳和硫等元素。化學興趣小組對某生鐵樣品進行了探究。根據要求回答下列問題。
Ⅰ.生鐵中碳和硫元素的定性檢驗
按如圖裝置進行實驗(夾持儀器已略去,填接口字母代號)可以實現碳和硫元素的檢驗。

(1)儀器X的名稱是   ;裝置③⑤中試劑相同,裝置④中盛放的試劑是   。(2)寫出甲中反應的化學方程式            。(3)如果撤除裝置③④⑤,能否確認生鐵樣品中碳元素的存在?    ,理由是                    。Ⅱ.生鐵中碳、硫質量分數的測定
(4)甲同學認為,以上裝置可以粗略測定樣品中碳的含量。稱取樣品w1 g進行實驗,充分反應后,測得裝置⑥中生成的沉淀為w2 g,該樣品中碳的質量分數為   (用含w1、w2的式子表示)。(5)乙同學認為,待一定量樣品充分反應后,向裝置④中加入過量氯化鋇溶液,根據沉淀質量可以計算樣品中硫的質量分數,此方案測得的結果   (填“偏大”或“偏小”);若要提高硫元素含量的測定精度,在不改變實驗原理的前提下,可以采取的一種措施是             

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:填空題

空氣吹出法工藝,是目前“海水提溴”的最主要方法之一。其工藝流程如下:

(1)步驟③的離子方程式:                               
(2)步驟⑤中溴蒸氣冷凝后得到液溴與溴水的混合物,可利用它們的相對密度相差很大的特點進行分離。分離儀器的名稱是       
(3)溴水混合物Ⅱ中溶有一定量的氯氣,因此在步驟⑤中可將蒸餾產生的氣體通過       (填試劑名稱)溶液,以除去氯氣。
(4)步驟⑤的蒸餾過程中,溫度應控制在80~90 ℃。溫度過高或過低都不利于生產,請解釋原因:                                                               
(5)步驟①中用硫酸酸化可提高Cl2的利用率,理由是                           
(6)提取溴單質,采用蒸餾“溴水混合物Ⅱ”而不是蒸餾“溴水混合物Ⅰ”,請說明原因:                                          

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

下列實驗操作與預期實驗目的或實驗結論不一致的是
選項
實驗操作及現象
實驗目的或結論
A
將硫酸酸化的H2O2溶液滴入Fe(NO3)2溶液中,溶液變黃色
可證明氧化性:H2O2比Fe3+
B
在0.1 mol·L-1的NaHCO3溶液中,加2滴酚酞顯淺紅色,微熱,溶液顏色加深
驗證鹽類水解反應是吸熱反應
C
將一定量的NaNO3和KCl的混合液加熱并
濃縮至有晶體析出時,趁熱過濾
得到NaCl晶體
D
苯酚鈉溶液中通入足量二氧化碳產生渾濁
苯酚的酸性弱于碳酸
 

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同步練習冊答案
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