Question

【題目】某同學將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00mL，分離并測定Fe3+的濃度，實驗方案設計如下：

已知：乙醚[（C2H5）2O]是一種易揮發、易燃、有麻醉性的有機化合物，沸點為34.5度，微溶于水，在較高的鹽酸濃度下，Fe3+與HCl、乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]而溶于乙醚，當鹽酸濃度降低時，該化合物解離．
請回答：
（1）操作A的主要儀器是 ．
（2）經操作A后，為判斷Fe3+是否有殘留，請設計實驗方案 ．
（3）滴定前，加入的適量H2SO4 ， 寫出溶液中發生離子方程式 ．
（4）滴定達到終點時，消耗0.0100 molL﹣1K2Cr2O7溶液6.00mL．根據該實驗數據，試樣X中c（Fe3+）為 ．
（5）上述測定結果存在一定的誤差，為提高該滴定結果的精密度和準確度，可采取的措施是（填一種） ．

Answer 1

【答案】
（1）分液漏斗
（2）從溶液Ⅱ中取樣，滴加KSCN溶液，顯紅色證明殘留含有Fe3+ ， 顯無色證明無殘留
（3）Cr2O72﹣+6Fe2++H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
（4）0.0576mol/L
（5）增加平行測定次數，或降低滴定劑濃度
【解析】解：含Fe3+、Al3+試樣X溶液25ml，加入適量濃鹽酸和乙醚，在較高的鹽酸濃度下，Fe3+與HCl、乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]而溶于乙醚，乙醚微溶于水，分層后通過分液分離得到溶液Ⅱ為Al3+的溶液，和溶液Ⅰ是乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]的溶液，當鹽酸濃度降低時，該化合物解離，加入水解離后，通過蒸餾得到方法除去乙醚，得到含鐵離子的水溶液，定容至100ml，取25.00ml溶液，滴入適量還原劑得到Fe2+離子的溶液，加入指示劑，滴定前，加入的適量溶液B為非氧離子化性和還原性的酸，用重鉻酸鉀溶液滴定至終點.
（1.）操作A是利用在較高的鹽酸濃度下，Fe3+與HCl、乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]而溶于乙醚，乙醚微溶于水，分層后通過分液分離得到溶液Ⅱ為Al3+的溶液，和溶液Ⅰ是乙醚形成化合物[（C2H5）2OH][FeCl4]的溶液，分離的名稱為分液，所用儀器為分液漏斗，所以答案是：分液漏斗；
（2.）依據鐵離子遇到KSCN溶液變紅色設計實驗檢驗鐵離子的存在，從溶液Ⅱ中取樣，滴加KSCN溶液，顯紅色證明殘留含有Fe3+ ， 顯無色證明無殘留，
所以答案是：從溶液Ⅱ中取樣，滴加KSCN溶液，顯紅色證明殘留含有Fe3+ ， 顯無色證明無殘留；
（3.）酸性條件下亞鐵離子被重鉻酸根離子氧化成鐵離子，重鉻酸根被還原為鉻離子，反應的離子方程式為為 Cr2O72﹣+6Fe2++H+=2Cr3++6Fe3++7H2O，所以答案是：Cr2O72﹣+6Fe2++H+=2Cr3++6Fe3++7H2O；
（4.）依據離子反應定量關系計算，定達到終點時，消耗0.01000 molL﹣1K2Cr2O7溶液6.00mL，物質的量=0.01000mol/L×0.00600L=0.000060mol，
反應為

Cr2O72﹣	+	6Fe2+	+	H+	=	2Cr3+	+	6Fe3+	+	7H2O
1		6
0.000060mol		0.000360mol

c= =0.0144mol/L
則試樣X中c（Fe3+）=0.0144mol/L× =0.0576mol/L，所以答案是：0.0576mol/L；
（5.）上述測定結果存在一定的誤差，為提高該滴定結果的精密度和準確度，可以重復幾次實驗，數值取平均值，減少誤差，滴定溶液濃度越小，測定結果越準確，所以答案是：增加平行測定次數，或降低滴定劑濃度．