Question

阿司匹林（乙酰水楊酸）是由水楊酸和乙酸酐合成的：

在生成乙酰水楊酸的同時，水楊酸分子之間也能發生聚合反應，生成少量聚合物（副產物）。合成乙酰水楊酸的實驗步驟如下：
①向150 mL干燥錐形瓶中加入2 g水楊酸、5 mL乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后，控制溫度在85～90 ℃條件下反應5～10 min，然后冷卻，即有乙酰水楊酸晶體析出。
②減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直至所有晶體收集到布氏漏斗中。抽濾時用少量冷水洗滌晶體幾次，繼續抽濾，盡量將溶劑抽干。然后將粗產品轉移至表面皿上，在空氣中風干。③將粗產品置于100 mL燒杯中，攪拌并緩慢加入25 mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續攪拌2～3 min，直到沒有二氧化碳氣體產生為止。過濾，用5～10 mL蒸餾水洗滌沉淀。合并濾液于燒杯中，不斷攪拌，慢慢加入15 mL 4 mol·L^－1鹽酸，將燒杯置于冰水中冷卻，即有晶體析出。抽濾，用冷水洗滌晶體1～2次，再抽干水分，即得產品。
（1）第①步中，要控制溫度在85～90℃，應采用的加熱方法是____________，用這種方法加熱需要的玻璃儀器有________。
（2）在第②步中，用冷水洗滌晶體，其目的是____________、____________。
（3）在第③步中，加入飽和碳酸氫鈉溶液的作用是________________，加入鹽酸的作用是____________。
（4）如何檢驗產品中是否混有水楊酸？____________。

Answer 1

（1）水浴加熱　溫度計、酒精燈、燒杯
（2）除去晶體表面附著的可溶性雜質　減少阿司匹林的溶解
（3）使阿司匹林轉化為可溶性鹽　將阿司匹林的可溶性鹽重新轉化為阿司匹林
（4）向水中加入少量產品，滴加氯化鐵溶液，若有紫色出現，說明產品中含有水楊酸

本題考查物質的制備，難度中等。（1）水浴加熱可以控制溫度在100 ℃以下，加熱面積大，受熱穩定。
（2）用冷水洗滌晶體可以除去晶體表面附著的可溶性雜質，減少阿司匹林的溶解。
（3）阿司匹林分子中有羧基，酸性比碳酸酸性強，比鹽酸酸性弱，能與碳酸氫鈉反應生成可溶性鹽；加入鹽酸可將阿司匹林的可溶性鹽重新轉化為阿司匹林。
（4）水楊酸分子中含有酚羥基，能與氯化鐵溶液發生顯色反應。