Question

15分）某興趣小組同學設計了如下裝置（其中夾持儀器、加熱儀器及冷卻水管沒有畫出），用加熱苯甲酸、濃H₂SO₄和乙醇混合物的方法來制備苯甲酸乙酯，并檢驗反應的部分副產物。且苯甲酸乙酯的沸點為213℃，乙醚的沸點為34.6℃。

⑴關閉活塞a、接通豎直冷凝管的冷凝水，給A加熱30分鐘，制備。儀器E的作用是            。
⑵上述反應的副產物可能有：乙醚（CH₃CH₂－O－CH₂CH₃）、乙烯、SO₂、水等。
①打開活塞a，在豎直冷凝管上方塞上塞子，通過B、C、D裝置檢驗SO₂和乙烯。已知C中盛放的試劑是NaOH溶液，B、D中應盛放的試劑依次分別是                        。
②有同學擬通過紅外光譜儀鑒定所得產物中是否含有“－CH₂CH₃”，來確定副產物中存在乙醚。請你對該同學的觀點進行評價：                               。
⑶通過下列實驗方案，可以提純苯甲酸乙酯。
①為除去產品中雜質，先將三口燒瓶中殘液倒入盛有冷水的燒杯中，并加入         。
②用分液法可分離上述有機層和水層，分液完成后，取出有機層的操作是               。
③向錐形瓶中加入適量豆粒大小的無水氯化鈣干燥劑，至醚層澄清透明；過濾得醚層，然后將醚層加入到干燥的蒸餾燒瓶中蒸餾，蒸餾過程中控制的溫度為        。

Answer 1

⑴冷凝回流（或導氣兼冷凝）） ⑵①品紅、溴水（或酸性KMnO₄溶液或溴的CCl₄溶液） ②不可以，產物苯甲酸乙酯也含有“－CH₂CH₃” ⑶飽和Na₂CO₃溶液 將有機層從上口倒入一個干燥的錐形瓶中  34.6℃

（1）由于反應中的有機試劑在加熱過程中易揮發，為提高產率，冷凝管除導氣作用外主要是冷凝回流。
（2）①乙烯檢驗一般通過溴水褪色或酸性高錳酸鉀溶液褪色，SO₂的檢驗一般用品紅試劑，而SO₂也可使溴水褪色或酸性高錳酸鉀溶液褪色，故需要先檢驗SO₂，再用堿液吸收，再檢驗乙烯
（3）提純苯甲酸乙酯，可用堿液或飽和Na₂CO₃溶液除去酸性水溶性物質，再用進行分液，最后再對有機層進行蒸餾分離即可。