Question

【題目】某課外興趣小組欲測定某NaOH溶液的濃度，其操作步驟如下：

①將堿式滴定管用蒸餾水洗凈后，用待測溶液潤洗2～3次后，再注入待測溶液，調節滴定管的尖嘴部分充滿溶液，并使凹液面處于“0”刻度以下的位置，記下讀數；

②將錐形瓶用蒸餾水洗凈后，直接從堿式滴定管中放入20.00mL待測溶液到錐形瓶中；

③將酸式滴定管用蒸餾水洗凈后，立即向其中注入0.2000mol/L標準稀硫酸溶液，調節滴定管的尖嘴部分充滿溶液，并使液面處于“0”刻度以下的位置，記下讀數；

④向錐形瓶中滴入幾滴酚酞作指示劑，進行滴定，測出所耗硫酸的體積；

⑤重復以上過程。

試回答下列問題：

（1）當滴入最后一滴稀硫酸時，____________________，可判斷達到滴定終點。

（2）滴定過程中，下列會導致滴定結果偏低的是（ ）

A、若記錄讀數時，起始時仰視，終點時俯視

B、滴定前向錐形瓶中加入10 mL蒸餾水，其余操作正常

C、若配制硫酸時，定容時俯視刻度，其他操作正常

D、酸式滴定管在裝酸液前未用待測硫酸溶液潤洗

E、開始實驗時堿式滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定結束氣泡消失

（3）測定操作中有一步存在問題，該步驟是：__________________（填序號）

（4）根據下列數據：

滴定次數	待測液體積（mL）	標準硫酸體積（mL）
		滴定前讀數（mL）	滴定后讀數（mL）
第一次	20.00	0.50	25.45
第二次	20.00	4.00	29.05
第三次	20.00	3.00	30.00
第四次	20.00	2.00	27.00

請計算待測燒堿溶液的濃度為 mol/L。

（5）為了測定產品中（NH4）2Cr2O7的含量，稱取樣品0.150 0 g，置于錐形瓶中，加50 mL水，再加入2 g KI（過量）及稍過量的稀硫酸溶液，搖勻，暗處放置10 min，加入3 mL 0.5%淀粉溶液并稀釋成250ml溶液，取25ml該溶液，用0.010 0 mol/L Na2S2O3標準溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3標準溶液30.00 mL，則上述產品中（NH4）2Cr2O7的純度為 。（假定雜質不參加反應，已知：①Cr2O72－＋6I－＋14H＋＝2Cr3＋＋3I2＋7H2O，I2＋2S2O32－＝2I－＋S4O62－；②（NH4）2Cr2O7的摩爾質量為252g/moL）。

Answer 1

【答案】（1）錐形瓶中的溶液從紅色變為無色，且半分鐘內不改變（2）AC ；

（3）第③步（4）0.5000（5）84.00％

【解析】

試題分析：（1）酚酞變色范圍是8.2～10.0，所以當滴入最后一滴稀硫酸時，錐形瓶中的溶液從紅色變為無色，且半分鐘內不改變時可判斷達到滴定終點。

（2）A、若記錄讀數時，起始時仰視，讀數偏大，終點時俯視，讀數偏小，則消耗酸溶液的體積偏小，濃度偏低；B、滴定前向錐形瓶中加入10 mL蒸餾水，其余操作正常不會影響實驗結果；C、若配制硫酸時，定容時俯視刻度，其他操作正常，則實際硫酸溶液的濃度偏大，消耗硫酸溶液體積偏小，測定結果偏低；D、酸式滴定管在裝酸液前未用待測硫酸溶液潤洗，硫酸溶液的濃度減小，消耗硫酸溶液的體積增加，測定結果偏高；E、開始實驗時堿式滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定結束氣泡消失，消耗硫酸溶液的體積增加，測定結果偏高，答案選AC。

（3）盛裝硫酸溶液的滴定管需要潤洗，因此測定操作中第③步存在問題；

（4）四次消耗硫酸溶液的體積分別是（mL）24.95、25.05、27.00、25.00，因此其中第三次數據誤差太大，舍去，消耗硫酸溶液體積的平均值為25.00Ml，所以待測燒堿溶液的濃度為＝0.5000mol/L。

（5）根據反應的方程式可知Cr2O72－～3I2～6S2O32－，所以上述產品中（NH4）2Cr2O7的純度為×100%＝84%。